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藥品中國(guó)藥典2015年版四部0406原子吸收分光光度法標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)

一、方法原理

原子吸收分光光度法是基于測(cè)量蒸氣中原子對(duì)特征電磁輻射的吸收強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的一種儀器分析方法。該方法遵循一般分光光度法的吸收定律,即通過(guò)比較標(biāo)準(zhǔn)品和供試品的吸收度,計(jì)算供試品中待測(cè)元素的含量。

二、儀器組成

原子吸收分光光度計(jì)主要由以下幾部分組成:

  1. 光源:常用待測(cè)元素作為陰極的空心陰極燈。

  2. 原子化器:主要有四種類型,包括火焰原子化器、石墨爐原子化器、氫化物發(fā)生原子化器及冷蒸氣發(fā)生原子化器。

  3. 火焰原子化器:由霧化器及燃燒燈頭等主要部件組成,功能是將供試品溶液霧化成氣溶膠后,再與燃?xì)饣旌希M(jìn)入燃燒燈頭產(chǎn)生的火焰中,以干燥、蒸發(fā)、離解供試品,使待測(cè)元素形成基態(tài)原子。

  4. 石墨爐原子化器:由電熱石墨爐及電源等部件組成,功能是將供試品溶液干燥、灰化,再經(jīng)高溫原子化使待測(cè)元素形成基態(tài)原子。

  5. 氫化物發(fā)生原子化器:由氫化物發(fā)生器和原子吸收池組成,可用于砷、鍺、鉛、鎘、硒、錫、銻等元素的測(cè)定。

  6. 冷蒸氣發(fā)生原子化器:由汞蒸氣發(fā)生器和原子吸收池組成,專門用于汞的測(cè)定。

  7. 單色器:其功能是從光源發(fā)射的電磁輻射中分離出所需要的電磁輻射,儀器光路應(yīng)能保證有良好的光譜分辨率和在相當(dāng)窄的光譜帶(0.2nm)下正常工作的能力,波長(zhǎng)范圍一般為190.0~900.0nm。

  8. 背景校正系統(tǒng):背景干擾是原子吸收測(cè)定中的常見(jiàn)現(xiàn)象,常用的背景校正法有連續(xù)光源(在紫外區(qū)通常用氘燈)、塞曼效應(yīng)、自吸效應(yīng)、非吸收線等。

  9. 檢測(cè)系統(tǒng):由檢測(cè)器、信號(hào)處理器和指示記錄器組成,應(yīng)具有較高的靈敏度和較好的穩(wěn)定性,并能及時(shí)跟蹤吸收信號(hào)的急速變化。

三、測(cè)定方法

  1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法:

  2. 在儀器推薦的濃度范圍內(nèi),制備含待測(cè)元素不同濃度的對(duì)照品溶液至少5份,濃度依次遞增,并分別加入各品種項(xiàng)下制備供試品溶液的相應(yīng)試劑,同時(shí)以相應(yīng)試劑制備空白對(duì)照溶液。

  3. 將儀器按規(guī)定啟動(dòng)后,依次測(cè)定空白對(duì)照溶液和各濃度對(duì)照品溶液的吸光度,記錄讀數(shù)。

  4. 以每一濃度3次吸光度讀數(shù)的平均值為縱坐標(biāo)、相應(yīng)濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

  5. 按各品種項(xiàng)下的規(guī)定制備供試品溶液,使待測(cè)元素的估計(jì)濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi),測(cè)定吸光度,取3次讀數(shù)的平均值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的濃度,計(jì)算元素的含量。

  6. 標(biāo)準(zhǔn)加入法:

  7. 取同體積按各品種項(xiàng)下規(guī)定制備的供試品溶液4份,分別置4個(gè)同體積的量瓶中,除(1)號(hào)量瓶外,其他量瓶分別精密加入不同濃度的待測(cè)元素對(duì)照品溶液。

  8. 分別用去離子水稀釋至刻度,制成從零開(kāi)始遞增的一系列溶液。

  9. 按上述標(biāo)準(zhǔn)曲線法自“將儀器按規(guī)定啟動(dòng)后”操作,測(cè)定吸光度,記錄讀數(shù)。

  10. 將吸光度讀數(shù)與相應(yīng)的待測(cè)元素加入量作圖,延長(zhǎng)此直線至與含量軸的延長(zhǎng)線相交,此交點(diǎn)與原點(diǎn)間的距離即相當(dāng)于供試品溶液取用量中待測(cè)元素的含量。再以此計(jì)算供試品中待測(cè)元素的含量。

四、干擾消除與校正

在原子吸收分光光度分析中,必須注意背景以及其他原因引起的對(duì)測(cè)定的干擾。儀器某些工作條件(如波長(zhǎng)、狹縫、原子化條件等)的變化可影響靈敏度、穩(wěn)定程度和干擾情況。在火焰法原子吸收測(cè)定中可采用選擇適宜的測(cè)定譜線和狹縫、改變火焰溫度、加入絡(luò)合劑或釋放劑、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法等方法消除干擾;在石墨爐原子吸收測(cè)定中可采用選擇適宜的背景校正系統(tǒng)、加入適宜的基體改進(jìn)劑等方法消除干擾。具體方法應(yīng)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定選用。


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