藥品中國(guó)藥典2015年版四部0703氧瓶燃燒法國(guó)標(biāo)檢測(cè)

一、方法原理

氧瓶燃燒法是一種通過(guò)燃燒有機(jī)藥物并分析產(chǎn)物以測(cè)定元素含量的分析方法。其核心是將樣品置于充滿氧氣的密閉中燃燒，使有機(jī)結(jié)構(gòu)部分徹底分解為二氧化碳和水，而待測(cè)元素（如鹵素、硫等）則根據(jù)電負(fù)性的不同轉(zhuǎn)化為不同價(jià)態(tài)的氧化物（或無(wú)氧酸），被吸收于適當(dāng)?shù)奈找褐?，再采用適宜的分析方法進(jìn)行檢查或測(cè)定。

二、儀器裝置

1. ：為500ml、1000ml或2000ml磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶，瓶塞應(yīng)嚴(yán)密、空心，底部熔封鉑絲一根（直徑為1mm），鉑絲下端做成網(wǎng)狀或螺旋狀，長(zhǎng)度約為瓶身長(zhǎng)度的2/3。

2. 吸收液：根據(jù)待測(cè)元素的種類與所選用的分析方法選擇適當(dāng)?shù)奈找?，可使樣品?jīng)燃燒分解所生成的不同價(jià)態(tài)的待測(cè)元素定量地被吸收并轉(zhuǎn)變?yōu)閱我粌r(jià)態(tài)，以滿足分析方法的要求。

3. 其他：包括通氣管、表面皿、滴管、無(wú)灰濾紙、透明膠紙等。

三、操作步驟

1. 樣品制備：

2. 固體樣品：精密稱取適量（稱量前應(yīng)研細(xì)），置于無(wú)灰濾紙中心，按虛線折疊后，固定于鉑絲下端的網(wǎng)內(nèi)或螺旋處，使尾部露出。

3. 液體樣品：在透明膠紙和濾紙做成的紙袋中稱樣。將透明膠紙剪成規(guī)定的大小和形狀，中部貼一條約16mm×6mm的無(wú)灰濾紙條，并于其突出部分貼一6mm×35mm的無(wú)灰濾紙條。將膠紙對(duì)折，緊粘住底部及另一邊，并使上口敞開(kāi)。精密稱定重量，用滴管將供試品從上口滴在無(wú)灰濾紙條上，立即捏緊粘住上口，精密稱定重量，兩次重量之差即為供試品量。將含有液體供試品的紙袋固定于鉑絲下端的網(wǎng)內(nèi)或螺旋處，使尾部露出。

4. 燃燒前準(zhǔn)備：

5. 在內(nèi)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定加入吸收液，并將瓶口用水濕潤(rùn)。

6. 小心急速通氧氣約1分鐘（通氣管口應(yīng)接近液面，使瓶?jī)?nèi)空氣排盡），立即用表面皿覆蓋瓶口，備用。

7. 點(diǎn)燃樣品：

8. 點(diǎn)燃包有供試品的濾紙包或紙袋尾部，迅速放入中，按緊瓶塞，用水少量封閉瓶口。

9. 待燃燒完畢（應(yīng)無(wú)黑色碎片），充分振搖，使生成的煙霧完全吸入吸收液中。

10. 吸收與測(cè)定：

11. 放置15分鐘，用少量水沖洗瓶塞及鉑絲，合并洗液及吸收液。

12. 同法另做空白試驗(yàn)。

13. 然后按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法進(jìn)行檢查或測(cè)定。

四、應(yīng)用范圍

氧瓶燃燒法適用于含鹵素或硫、磷等元素的有機(jī)藥物的鑒別、限度檢測(cè)或含量測(cè)定，同時(shí)亦可用于藥物中雜質(zhì)的檢查。例如：

五、注意事項(xiàng)

1. 選擇：根據(jù)取樣量多少選擇適當(dāng)容量的。取樣10~20mg時(shí)，可選用500ml；取樣100mg左右時(shí)，一般選用1000ml；取樣200mg時(shí)，則要用2000ml的。

2. 吸收液選擇：根據(jù)待測(cè)元素的種類與所選用的分析方法選擇適當(dāng)?shù)奈找?。例如，含氟藥物一般選用水作為吸收液；含氯藥物中氯含量采用銀量法測(cè)定時(shí)，應(yīng)選用水-氫氧化鈉溶液作為吸收液。

3. 燃燒完全性：燃燒完畢時(shí)應(yīng)無(wú)灰色、黑色碎片或顆粒。若燃燒后留有灰色、黑色碎片或顆粒，表示供試品燃燒不完全，遇此情況應(yīng)重新取樣燃燒。

4. 安全規(guī)范：操作全程需佩戴防護(hù)面罩，周圍不得存放易燃物。若燃燒后瓶?jī)?nèi)負(fù)壓導(dǎo)致瓶塞難以開(kāi)啟，可用酒精燈微熱瓶口解除壓力。