GB 5009.266-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中甲醇的測(cè)定》是針對(duì)食品，特別是酒精類飲品中甲醇含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法，以下是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)的詳細(xì)介紹： 一、標(biāo)準(zhǔn)基本信息 ?標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：GB 5009.266-2016 ? 標(biāo)準(zhǔn)名稱：食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中甲醇的測(cè)定 ? 發(fā)布日期：2016年12月23日 ?實(shí)施日期：2017年6月23日 ? 發(fā)布單位：中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)、國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局 ?標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)：現(xiàn)行有效  二、標(biāo)準(zhǔn)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了酒精、蒸餾酒、配制酒及發(fā)酵酒中甲醇的測(cè)定方法，適用于上述食品中甲醇的定量分析。 三、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容 1. 測(cè)定原理： ?蒸餾除去發(fā)酵酒及其配制酒中不揮發(fā)性物質(zhì)，加入內(nèi)標(biāo)（酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內(nèi)標(biāo)），經(jīng)氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。  2. 試劑和材料： ? 試劑：乙醇（色譜純）、甲醇（純度≥99%）、叔戊醇（純度≥99%）等。 ?材料：標(biāo)準(zhǔn)品、標(biāo)準(zhǔn)溶液等，需按照標(biāo)準(zhǔn)要求配制和保存。   3. 儀器和設(shè)備： ?氣相色譜儀（配氫火焰離子化檢測(cè)器）、分析天平（感量為0.1mg）、蒸餾裝置、微量進(jìn)樣器等。   4. 分析步驟：? 試樣前處理： ?發(fā)酵酒及其配制酒：吸取試樣于蒸餾瓶中，加入水和沸石（或玻璃珠），連接冷凝管，用容量瓶作為接收器，緩慢加熱蒸餾，收集餾出液，定容至刻度，混勻。吸取蒸餾后的溶液于試管中，加入叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻備用。?酒精、蒸餾酒及其配制酒：直接吸取試樣于試管中，加入叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻備用。如試樣顏色較深，按發(fā)酵酒及其配制酒的蒸餾步驟進(jìn)行操作。  ? 儀器參考條件：包括色譜柱、色譜柱溫度、檢測(cè)器溫度、進(jìn)樣口溫度、載氣流量、進(jìn)樣量、分流比等。 ?標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：配制甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液，加入叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻后測(cè)定甲醇和內(nèi)標(biāo)叔戊醇色譜峰面積，以甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo)，以甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。?試樣溶液的測(cè)定：將制備的試樣溶液注入氣相色譜儀中，以保留時(shí)間定性，同時(shí)記錄甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中甲醇的濃度。  5. 分析結(jié)果的表述： ?試樣中甲醇的含量按公式計(jì)算，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。如需按酒精度折算，則按另一公式計(jì)算。   6. 精密度：? 在重復(fù)性測(cè)定條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不超過其算術(shù)平均值的10%。   7. 方法性能指標(biāo)： ?方法檢出限為7.5mg/L，定量限為25mg/L。    四、標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施意義 ?確保食品安全：防止甲醇超標(biāo)可能對(duì)人體健康造成的危害。 ? 統(tǒng)一檢測(cè)方法：替代了之前關(guān)于甲醇測(cè)定的多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確性和效率。?反映技術(shù)進(jìn)步：與舊標(biāo)準(zhǔn)相比，修改了適用范圍，更新了氣相色譜的測(cè)定條件，并刪除了比色法，體現(xiàn)了技術(shù)進(jìn)步和對(duì)食品安全更嚴(yán)格的要求。