GB 5009.227-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中過(guò)氧化值的測(cè)定》 是國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)于2016年8月31日發(fā)布,并于2017年3月1日起正式實(shí)施的一項(xiàng)強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),現(xiàn)已被GB5009.227-2023替代,但在新標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施前是其核心依據(jù)。以下是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)的詳細(xì)解讀:
一、標(biāo)準(zhǔn)背景與意義
過(guò)氧化值是反映油脂氧化程度的重要指標(biāo),對(duì)于評(píng)估食品的質(zhì)量和安全性具有重要意義。隨著食品工業(yè)的發(fā)展,對(duì)過(guò)氧化值測(cè)定的準(zhǔn)確性和標(biāo)準(zhǔn)化要求也越來(lái)越高。GB5009.227-2016的發(fā)布和實(shí)施,統(tǒng)一了食品中過(guò)氧化值的測(cè)定方法,提高了食品安全檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)化水平,有助于保障消費(fèi)者的健康和安全。
二、標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
GB 5009.227-2016規(guī)定了食品中過(guò)氧化值的兩種測(cè)定方法:滴定法和電位滴定法。
滴定法:適用于食用動(dòng)植物油脂、食用油脂制品,以及以小麥粉、谷物、堅(jiān)果等植物性食品為原料經(jīng)油炸、膨化、烘烤、調(diào)制、炒制等加工工藝而制成的食品,還有以動(dòng)物性食品為原料經(jīng)速凍、干制、腌制等加工工藝而制成的食品。
電位滴定法:適用于動(dòng)植物油脂和人造奶油,測(cè)量范圍是0g/100g~0.38g/100g。
該標(biāo)準(zhǔn)不適用于植脂末等包埋類油脂制品的測(cè)定。
三、檢測(cè)原理
滴定法:制備的油脂試樣在和冰乙酸中溶解,其中的過(guò)氧化物與碘化鉀反應(yīng)生成碘,用硫代鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。用過(guò)氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或1kg樣品中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過(guò)氧化值的量。
電位滴定法:制備的油脂試樣溶解在異辛烷和冰乙酸中,試樣中過(guò)氧化物與碘化鉀反應(yīng)生成碘,反應(yīng)后用硫代鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘,用電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)。同樣用過(guò)氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或1kg樣品中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過(guò)氧化值的量。
四、試劑與儀器
試劑:包括冰乙酸、、碘化鉀、硫代鈉、石油醚、無(wú)水鈉、可溶性淀粉、等,均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。
儀器:包括碘量瓶、滴定管、天平、電熱恒溫干燥箱、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、電位滴定儀等。電位滴定儀需配備復(fù)合鉑環(huán)電極或其他具有類似指示功能的氧化還原電極以及帶防擴(kuò)散滴定頭的滴定管。
五、檢測(cè)步驟
試樣制備:樣品制備過(guò)程應(yīng)避免強(qiáng)光,并盡可能避免帶入空氣。對(duì)于不同狀態(tài)的樣品,有具體的取樣和制備方法。試樣測(cè)定前應(yīng)澄清,并趁液態(tài)時(shí)立即取樣測(cè)定。
試樣測(cè)定:稱取制備的試樣,加入相應(yīng)的溶劑和試劑,進(jìn)行反應(yīng)和滴定。滴定過(guò)程中需注意避免陽(yáng)光直射,控制滴定速度,并觀察滴定終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn),以消除系統(tǒng)誤差。
六、結(jié)果計(jì)算與表示
用過(guò)氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或1kg樣品中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過(guò)氧化值。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
七、標(biāo)準(zhǔn)特點(diǎn)與優(yōu)勢(shì)
統(tǒng)一性與適用范圍廣:新標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一了食品中過(guò)氧化值的測(cè)定方法,涵蓋了更廣泛的食品類別,提高了食品安全檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)化水平。
檢測(cè)方法優(yōu)化與新增:引入了電位滴定法等更先進(jìn)的檢測(cè)技術(shù)和方法,提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確度和效率。同時(shí),對(duì)原有的一些檢測(cè)步驟進(jìn)行了細(xì)化和優(yōu)化,以提高檢測(cè)結(jié)果的可靠性。
精密度和準(zhǔn)確度要求提升:新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)過(guò)氧化值測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度提出了更為嚴(yán)格的要求,確保檢測(cè)結(jié)果更加可靠。
樣品前處理改進(jìn):在樣品的前處理階段,新標(biāo)準(zhǔn)可能規(guī)定了更為詳細(xì)的操作流程或新的提取、凈化方法,旨在減少檢測(cè)過(guò)程中的干擾因素,提高檢測(cè)的特異性和準(zhǔn)確性。