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中國藥典2015版第四部0807鐵鹽檢查法采用硫氰酸鹽法,其標準檢測內(nèi)容如下:

一、檢測原理

鐵鹽在酸性溶液中與硫氰酸銨反應(yīng)生成紅色可溶性硫氰酸鐵配位離子,通過與標準鐵溶液顯色對比確定雜質(zhì)含量。該反應(yīng)為可逆反應(yīng),加入過量硫氰酸銨可增強反應(yīng)靈敏度并消除干擾。

二、檢測步驟

  1. 供試品溶液制備:取各藥品項下規(guī)定量的供試品,加水溶解使成25ml,移至50ml納氏比色管中。加稀4ml與過銨50mg,加水稀釋至約35ml后,加30%硫氰酸銨溶液3ml,再加水適量使成50ml。

  2. 標準鐵溶液制備:用鐵銨配制標準鐵溶液,并加入防止鐵鹽水解。標準鐵溶液每1ml相當于10μg的Fe3?。取標準鐵溶液一定量,按供試品溶液制備方法制成對照溶液。

  3. 比色操作:將供試品溶液與對照溶液同置白紙上,自上向下,比較顏色深淺。供試品溶液顏色不得深于對照溶液。

三、注意事項

  1. 濃度控制:反應(yīng)在的微酸性溶液中進行,以防止Fe3?水解,并避免弱酸鹽如醋酸鹽、磷酸鹽、砷酸鹽等的干擾。以50ml供試品溶液中加稀4ml為宜。

  2. 過銨作用:加入氧化劑過銨將供試品中的Fe2?氧化成Fe3?,同時可防止光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色。

  3. 硫氰酸銨用量:加入過量硫氰酸銨以增加生成配離子的穩(wěn)定性,并可消除氯離子、根及枸櫞酸根等離子的干擾。

  4. 比色條件一致性:光線與溫度均會影響硫氰酸鐵的穩(wěn)定性。溫度越高,褪色越快,因此測定時應(yīng)特別注意供試液與標準液實驗條件一致,以免造成誤差。

  5. 特殊藥物處理:某些具環(huán)狀結(jié)構(gòu)或不溶于水的有機藥物,如呋喃唑酮等,需經(jīng)熾灼破壞,使鐵鹽變成三氧化二鐵留于殘渣中,再依法檢查。


關(guān)鍵詞

第三方檢測機構(gòu) , 標準檢測 , 國標檢測 , 檢測 , 檢測中心

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