藥品中國(guó)藥典2015版第四部0808銨鹽檢查法標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)內(nèi)容如下：

一、適用范圍

適用于藥品中微量銨鹽的限度檢查。

二、檢測(cè)原理

銨鹽在堿性條件下釋放氨氣，通過(guò)蒸餾分離后與堿性碘化汞鉀試液顯色，并與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液制成的對(duì)照液進(jìn)行比較，以判斷供試品中銨鹽的含量是否符合規(guī)定。

三、試劑與試液

1. 標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液：稱(chēng)取氯化銨29.7mg（也有說(shuō)法為31.5mg，但2015版藥典四部明確為29.7mg），置于1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10μg的NH?）。

2. 堿性碘化汞鉀試液：按藥典規(guī)定配制。

3. 其他試劑：包括無(wú)氨蒸餾水、氧化鎂、氫氧化鈉試液、稀等，均按藥典規(guī)定準(zhǔn)備。

四、操作方法

1. 供試品處理：取各品種項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，置蒸餾瓶中，加無(wú)氨蒸餾水200ml，加氧化鎂1g，加熱蒸餾。

2. 餾出液收集：餾出液導(dǎo)入加有稀1滴與無(wú)氨蒸餾水5ml的50ml納氏比色管中。俟餾出液達(dá)40ml時(shí)，停止蒸餾。

3. 顯色反應(yīng)：加氫氧化鈉試液5滴，加無(wú)氨蒸餾水至50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，搖勻，放置15分鐘。

4. 對(duì)照液制備：取標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液2ml，按上述方法制成對(duì)照溶液。

5. 比較判定：如供試管所顯顏色淺于對(duì)照管時(shí)，判為符合規(guī)定；反之，則判為不符合規(guī)定。

五、注意事項(xiàng)

1. 無(wú)氨蒸餾水：在整個(gè)試驗(yàn)中，一定要使用無(wú)氨蒸餾水。所用玻璃儀器或器具應(yīng)事先用無(wú)氨蒸餾水沖洗，以避免氨氣的干擾。

2. 蒸餾操作：停止蒸餾前，一定要事先將冷凝管提出液面，避免溶液倒吸。

3. 試液保存：堿性碘化汞鉀試液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)可能會(huì)影響顯色效果，使用前應(yīng)進(jìn)行檢查。

4. 環(huán)境控制：在試驗(yàn)中應(yīng)注意空氣中氨氣的干擾，確保試驗(yàn)環(huán)境的清潔。