GB5009.11-2014檢測(cè)機(jī)構(gòu)，食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定-特種部隊(duì)2復(fù)仇高清メイリン モデルコレクション メ-(校園
- 報(bào)價(jià)
- ￥100.00元每件
- 聯(lián)系手機(jī)
- 19956099398
- 微信號(hào)
- cp19956099398
- 資質(zhì)
- CMA CNAS
- 周期
- 7-10工作日左右
- 服務(wù)范圍
- 全國(guó)
替代歷史
本標(biāo)準(zhǔn)于2015年9月21日發(fā)布，2016年3月21日實(shí)施，替代舊版GB/T 5009.11-2003。
2024年8月8日，GB 5009.11-2024正式實(shí)施，全面替代GB5009.11-2014，但2014版仍可作為技術(shù)參考。
適用范圍
總砷測(cè)定：適用于各類食品（如谷物、肉類、水產(chǎn)品、乳制品等）。
無(wú)機(jī)砷測(cè)定：針對(duì)高風(fēng)險(xiǎn)食品，包括稻米、水產(chǎn)動(dòng)物、嬰幼兒谷類輔助食品等。
方法一：氫化物發(fā)生原子熒光光譜法（經(jīng)典方法）
原理：
試樣經(jīng)酸消解后，五價(jià)砷被硫脲-抗壞血酸還原為三價(jià)砷，再與反應(yīng)生成砷化氫氣體，由氬氣載入原子化器，受砷空心陰極燈激發(fā)產(chǎn)生熒光，熒光強(qiáng)度與砷濃度成正比。
技術(shù)參數(shù)：
檢出限：固體樣品0.01 mg/kg，液體樣品0.005 mg/kg。
線性范圍：0~10 μg/L，相關(guān)系數(shù)≥0.999。
加標(biāo)回收率：復(fù)雜基質(zhì)（如大米、魚肉）中為85%~115%，重復(fù)性RSD≤10%。
操作要點(diǎn)：
消解方式：微波消解或電熱板濕法消解，含糖量高樣品需分次補(bǔ)加硝酸。
干擾消除：硫化物加鐵鹽沉淀，高鹽樣品用固相萃取柱凈化。
方法二：電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）
原理：
試樣經(jīng)酸消解后，離子化元素通過質(zhì)譜儀按質(zhì)荷比分離，質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度與濃度成正比。
優(yōu)勢(shì)：
多元素同時(shí)檢測(cè)，抗干擾能力強(qiáng)（如采用碰撞池技術(shù)）。
適用于痕量分析（檢出限低至0.001 mg/kg）。
方法三：石墨爐原子吸收光譜法（2024版新增）
原理：
試樣原子化后，吸收特定波長(zhǎng)光，吸光度與濃度成正比。
特點(diǎn)：
靈敏度高，但易受基體干擾，需嚴(yán)格優(yōu)化灰化/原子化溫度。
方法一：液相色譜-原子熒光光譜法（LC-AFS）
原理：
液相色譜分離無(wú)機(jī)砷形態(tài)（如砷酸鹽、亞砷酸鹽），原子熒光檢測(cè)器定量。
適用范圍：
稻米、嬰幼兒食品等無(wú)機(jī)砷限量嚴(yán)格的產(chǎn)品（如大米無(wú)機(jī)砷限量0.2 mg/kg）。
方法二：液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（LC-ICP-MS）
原理：
結(jié)合液相色譜分離與ICP-MS高靈敏度檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)砷形態(tài)精準(zhǔn)定量。
優(yōu)勢(shì)：
檢出限低（0.0005 mg/kg），抗干擾能力強(qiáng)。
適用于復(fù)雜基質(zhì)（如水產(chǎn)動(dòng)物）中無(wú)機(jī)砷檢測(cè)。
總砷測(cè)定
新增石墨爐原子吸收光譜法為第三法。
刪除銀鹽法，優(yōu)化氫化物發(fā)生原子熒光光譜法消解步驟。
修改電感耦合等離子體質(zhì)譜法為第二法，提升抗干擾能力。
無(wú)機(jī)砷測(cè)定
新增微波輔助提取法，提高稻米中無(wú)機(jī)砷提取效率。
修改適用范圍、檢出限及精密度要求，如稻米無(wú)機(jī)砷檢出限降至0.005 mg/kg。
優(yōu)化試樣預(yù)處理（如超聲輔助提?。┖头蛛x測(cè)定條件（如流動(dòng)相pH控制）。
樣品制備
固體樣品需粉碎均勻，液體樣品需勻漿或均質(zhì)。
含糖量高樣品（如蜂蜜）需分次消解，避免炭化。
消解控制
微波消解：使用耐高壓罐，溫度≤200℃，避免砷揮發(fā)。
濕法消解：趕酸溫度≤145℃，否則砷損失可達(dá)10%~30%。
儀器校準(zhǔn)
每批次檢測(cè)需同步測(cè)定質(zhì)控樣品（如GBW10017大米粉），結(jié)果應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍內(nèi)。
空白試驗(yàn)試劑空白值應(yīng)低于檢出限，玻璃器皿需用硝酸（1+4）浸泡24小時(shí)。
結(jié)果表述
砷含量≥1.00 mg/kg時(shí)保留3位有效數(shù)字，<1.00 mg/kg時(shí)保留2位。
檢出限結(jié)果表示為0.01 mg/kg（非0.010 mg/kg）。
總砷檢測(cè)
常規(guī)樣品：優(yōu)先選用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法（成本低、操作簡(jiǎn)便）。
痕量分析或復(fù)雜基質(zhì)：采用ICP-MS（如嬰幼兒食品、高鹽樣品）。
無(wú)機(jī)砷檢測(cè)
稻米、嬰幼兒食品：必須使用LC-AFS或LC-ICP-MS（形態(tài)分離精準(zhǔn)）。
水產(chǎn)動(dòng)物：LC-ICP-MS（抗干擾能力強(qiáng)，檢出限低）。
標(biāo)準(zhǔn)更新銜接
新檢測(cè)項(xiàng)目（如2024版新增石墨爐原子吸收光譜法）需按Zui新標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。
歷史數(shù)據(jù)對(duì)比時(shí)需注明標(biāo)準(zhǔn)版本，避免結(jié)果歧義。
第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu) , 第三方檢測(cè) , 國(guó)標(biāo)檢測(cè) , 檢測(cè) , 檢測(cè)中心
第三方檢測(cè)技術(shù)服務(wù)，涂料檢測(cè)服務(wù)，環(huán)境生態(tài)監(jiān)測(cè)，計(jì)量檢測(cè)服務(wù)
一般項(xiàng)目：環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)；生態(tài)資源監(jiān)測(cè)；土地調(diào)查評(píng)估服務(wù)；工程和技術(shù)研究和試驗(yàn)發(fā)展；醫(yī)學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展；自然科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展；農(nóng)業(yè)科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展；終端計(jì)量設(shè)備銷售；計(jì)量技術(shù)服務(wù)；標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù)；公路水運(yùn)工程試驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)；進(jìn)出口商品檢驗(yàn)鑒定；環(huán)保咨詢服務(wù)；環(huán)境應(yīng)急治理服務(wù)（除許可業(yè)務(wù)外，可自主依法經(jīng)營(yíng)法律法規(guī)非禁止或限制的項(xiàng)目）許可項(xiàng)目：檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)；特種設(shè)備
安徽量科檢測(cè)技術(shù)有限公司是一家一站式檢測(cè)服務(wù)中心，為企業(yè)及個(gè)人用戶提供低成本、高效率、更便捷的檢測(cè)服務(wù)。 主要提供的服務(wù)有:環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)；生態(tài)資源監(jiān)測(cè)；土地調(diào)查評(píng)估服務(wù)；工程和技術(shù)研究和試驗(yàn)發(fā)展；醫(yī)學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展；自然科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展；農(nóng)業(yè)科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展；終端計(jì)量設(shè)備銷售；計(jì)量技術(shù)服務(wù)；標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù)；公路水運(yùn)工程試驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)；進(jìn)出口商品檢驗(yàn)鑒定；環(huán)保咨詢服務(wù)；環(huán)境應(yīng)急治理服務(wù)許可項(xiàng)檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)；特種設(shè)備檢驗(yàn)檢測(cè)；...