液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法

警告:實(shí)驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有較高的毒性或致癌性，試劑配制和樣品前處理過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行;操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中17種苯胺類(lèi)化合物的液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中鄰苯二胺、苯胺、聯(lián)苯胺、對(duì)甲苯胺、鄰甲氧基苯胺、鄰甲苯胺、4-硝基苯胺、2,4-二甲基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺、2-硝基苯胺、3-氯苯胺、2-萘胺、2,6-二甲基苯胺、2-甲基-6-乙基苯胺、3,3'-二氯聯(lián)苯胺和2,6-二乙基苯胺等17種苯胺類(lèi)化合物的測(cè)定。

當(dāng)采用直接進(jìn)樣法,進(jìn)樣體積為10 ul時(shí),17種苯胺類(lèi)化合物的方法檢出限為0.1 ug/L~3 ug/L，測(cè)定下限為0.4ug/L~12 ugL;當(dāng)采用固相萃取法，取樣體積為100 ml（富集50倍)，進(jìn)樣體積為10ul時(shí)，16種苯胺類(lèi)化合物的方法檢出限為0.007 ug/L~0.1 ug/L，測(cè)定下限為0.028 ug/L~0.4ug/L。詳見(jiàn)附錄A。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T 91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范H/T 164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3方法原理

樣品經(jīng)過(guò)濾后直接進(jìn)樣或經(jīng)陽(yáng)離子交換固相萃取柱富集和凈化后進(jìn)樣，用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜分離檢測(cè)苯胺類(lèi)化合物。根據(jù)保留時(shí)間和特征離子定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

4干擾和消除

4.1當(dāng)樣品中存在基質(zhì)干擾時(shí)，可通過(guò)優(yōu)化色譜條件、稀釋樣品、減少進(jìn)樣體積以及對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理等方式降低或消除。采用固相萃取法時(shí)，還可以通過(guò)減少取樣體積或增加試樣的稀釋倍數(shù)降低基質(zhì)干擾。

4.2當(dāng)樣品中存在同分異構(gòu)體干擾測(cè)定時(shí)，可通過(guò)改變色譜條件提高分離度或選擇不同的二級(jí)質(zhì)譜子離子消除干擾。