飼料中氯霉素、甲飆霉素和氟苯尼考的測(cè)定

液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中氯霉素,甲礬霉素和氟苯尼考含量測(cè)定的液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料,添加劑預(yù)混合飼料及水產(chǎn)飼料中氯霉素、甲礬霉素和氟苯尼考含量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限為0.3 pg/ kg,定量限為l pug/ kg。2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 14699.1飼料采樣

GB/T 20195動(dòng)物飼料試樣的制備

3原理

飼料中的氯霉素、甲礬霉素和氟苯尼考在堿性條件下,用乙酸乙酯提取﹐提取液用氮?dú)獯蹈?殘?jiān)哉和橐阂悍峙涑?經(jīng)Cs固相萃取柱凈化后,以乙腈一水作為流動(dòng)相,用高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè),內(nèi)標(biāo)法定量。

4試劑與材料

除非另有說(shuō)明,本法所用試劑均為分析純和符合GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

4.1乙腈;色譜純。

4.2甲醇:色譜純。

4.3乙酸乙酯。

4.4 正己烷。

4.5氨水。

4.6氯霉素對(duì)照品:含量為99.5%。

4.7甲礬霉素對(duì)照品:含量為99.7%。

4.8 氟苯尼考對(duì)照品:含量為99.0%。

4.9爾代氯霉素(d-氯霉素)標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 ug/ mL)。

4.10氛代甲礬霉素(d。-甲礬霉素)標(biāo)準(zhǔn)品(l mg)。

4.11 氖代氟苯尼考(d-氟苯尼考)標(biāo)準(zhǔn)品(l mg)。

4.12︰氯霉素類(lèi)藥物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100 ug/mL):稱(chēng)取適量的氯霉素、甲飆霉素和氟苯尼考對(duì)照品,分別用甲醇溶解定容配成100 ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，—20℃保存可使用6個(gè)月。

4.13氯霉素類(lèi)藥物標(biāo)準(zhǔn)工作液:移取適量100 ug/ mL氯霉素類(lèi)藥物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用甲醇進(jìn)行稀釋,配制成1 ug/L、2ug/L,5 ug/L,10 ug/L.20 ug/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液,現(xiàn)配現(xiàn)用。