GB/T18872—2017

飼料中維生素K3的測(cè)定

高效液相色譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中維生素K,(亞硫酸氫鈉甲萘醍、亞硫酸氫煙酰胺甲萘醒、二甲基密啶醇亞硫酸甲萘醒,以甲萘配計(jì))含量測(cè)定的高效液相色譜方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料,濃縮飼料,添加劑預(yù)混合飼料和精料補(bǔ)充料中維生素K。的測(cè)定。方法的定量限為0.4 mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

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GB/T 603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 14699.1飼料采樣

GB/T 20195動(dòng)物飼料試樣的制備

3原理

試樣經(jīng)三氯甲烷和碳酸鈉溶液提取并轉(zhuǎn)化成游離甲萘醒,經(jīng)反相Cs柱分離,紫外檢測(cè)器檢測(cè),外標(biāo)法定量。

4試劑和材料

除另有說明外,本標(biāo)準(zhǔn)所有試劑均為分析純?cè)噭?試驗(yàn)用水符合GB/T 6682中三級(jí)用水規(guī)定﹐色譜用水符合GB/T6682中一級(jí)用水規(guī)定,溶液按照GB/T603配制。

4.1三氯甲烷。

4.2甲醇:色譜純。

4.3無水碳酸鈉。

4.4碳酸鈉溶液:c=l mol/L,稱取無水碳酸鈉(4.3)10.6 g,加 100 ml.水溶解,搖勻。

4.5無水硫酸鈉。

4.6硅藻土。

4.7硅藻土和無水硫酸鈉混合物:稱取3g硅藻土與20g無水硫酸鈉混勻。

4.8甲綦醍標(biāo)準(zhǔn)品:含量≥96%。

4.9甲萘醍標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取甲萘醍標(biāo)準(zhǔn)品(4.8)約50 mg(**至0.000 01 g)于 100mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解,稀釋至刻度,混勻。該貯備液濃度約為500 pug/mL，—18℃保存,有效期一年。

4.10甲萘睨標(biāo)準(zhǔn)工作液:準(zhǔn)確吸取1.00 mL甲萘醍標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.9)于100mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解,稀釋至刻度,混勻。該工作液濃度約為5 ug/mL，一18 ℃保存,有效期3個(gè)月。