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藥材和飲片 - 甘遂檢測 中國藥典 薄層鑒別 水分 總灰分 浸出物 大戟二烯醇

甘遂(藥材 / 飲片)中國藥典檢測項目(2020 版)

來源:大戟科植物甘遂 Euphorbia kansui T. N. Liou ex T. P. Wang的干燥塊根

1. 薄層鑒別(TLC,通則 0502)

  • 供試品溶液:本品粉末 1g,加乙醇 10ml,超聲 30min,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇1ml 溶解。

  • 對照藥材溶液:甘遂對照藥材 1g,同法制備。

  • 對照品溶液:大戟二烯醇對照品,甲醇配成 1mg/ml。

  • 點樣:三種溶液各 2μl,點于同一硅膠 G 板。

  • 展開劑:石油醚(30~60℃)- (5:1)。

  • 顯色檢視:取出晾干,噴 10%乙醇溶液,105℃加熱至斑點顯色;日光、365nm 紫外燈分別檢視。

  • 結(jié)果判定:供試品色譜,在對照藥材、大戟二烯醇對照品對應(yīng)位置,顯相同顏色斑點 /熒光斑點。

  • 2. 水分(通則 0832 第二法)

    限度:不得過 12.0%

    3. 總灰分(通則 2302)

    限度:不得過 3.0%

    4. 浸出物(醇溶性浸出物,熱浸法,通則 2201)

    溶劑:稀乙醇 限度:不得少于 15.0%

    5. 含量測定:大戟二烯醇 \(\boldsymbol{C_{30}H_{50}O}\)(HPLC 通則 0512)

  • 色譜柱:辛基硅烷鍵合硅膠(C8)

  • 流動相:乙腈 - 水(95:5)

  • 檢測波長:210 nm

  • 系統(tǒng)適用性:理論塔板數(shù)按大戟二烯醇峰計算≥8000

  • 對照品溶液:大戟二烯醇加甲醇制成 0.2 mg/mL

  • 供試品制備:粉末(四號篩)約 2g,精密稱定,加乙酸乙酯25ml,超聲(250W,50kHz)40min,放冷補(bǔ)重,濾過;精密取續(xù)濾液 10ml 蒸干,殘渣甲醇溶解定容至 10ml。

  • 進(jìn)樣量:10 μL

  • 限度:按干燥品計,含大戟二烯醇 不得少于 0.12%

  • 備注:醋甘遂(炮制飲片)藥典項下無單獨含量限度,客戶如需要醋甘遂檢測,需在合同備注僅按生甘遂標(biāo)準(zhǔn)或約定內(nèi)控限度。

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