CJ/T51-2004標(biāo)準(zhǔn)中二苯碳酰二肼分光光度法用于檢測水和廢水中的六價鉻，其核心要點如下：

一、方法原理

在酸性條件下，六價鉻（Cr??）與二苯碳酰二肼（C??H??N?O）發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成穩(wěn)定的紫紅色絡(luò)合物（二苯卡巴腙-鉻絡(luò)合物）。該絡(luò)合物在540nm波長處有Zui大吸收峰，通過分光光度計測量吸光度，結(jié)合朗伯-比爾定律（A=εbc）計算六價鉻濃度。

二、適用范圍

檢測對象：城市污水、工業(yè)廢水及再生水中的六價鉻。

濃度范圍：方法測定范圍為0.012mg/L至1.0mg/L。若水樣濃度高于此范圍，需稀釋后測定。

干擾物質(zhì)：

三價鐵（Fe3?）：含量＞1mg/L時可能干擾，可通過控制酸度或加入掩蔽劑消除。

鋇（Ba）：含量超過鉻含量10倍時可能干擾，需用銅鐵試劑絡(luò)合后萃取分離。

汞、鉬：在指定酸度下反應(yīng)不靈敏，對測定影響較小。

三、儀器與試劑

儀器：

分光光度計（配1cm或更長光程比色皿）。

玻璃器皿（需用50%硝酸浸泡后洗凈，避免鉻污染）。

試劑：

貯備液：0.2829g（K?Cr?O?，優(yōu)級純）溶于水，定容至1000ml（1ml含0.10mg鉻）。

使用液：吸取5.00ml貯備液，定容至500ml（1ml含1.00μg鉻）。

顯色劑：0.2g二苯碳酰二肼溶于100ml無水乙醇，棕色瓶避光保存。

（H?SO?）：優(yōu)級純，ρ=1.84g/ml。

磷酸（H?PO?）：優(yōu)級純，ρ=1.69g/ml。

高錳酸鉀（KMnO?）：5%溶液（m+v），用于氧化三價鉻。

鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：

四、操作步驟

樣品采集與保存：

用玻璃瓶采集樣品，預(yù)先用洗滌劑和50%硝酸浸泡，洗凈后采樣。

采樣后立即用硝酸調(diào)節(jié)pH＜2，24小時內(nèi)測定。

消解（如需測總鉻）：

取50.0ml水樣，加入硝酸和，加熱蒸發(fā)至白煙出現(xiàn)，直至溶液清澈。

冷卻后定容至50ml，待測。

高錳酸鉀氧化（三價鉻轉(zhuǎn)六價鉻）：

取適量消解液，用氨水調(diào)節(jié)至中性，加入磷酸和高錳酸鉀溶液，煮沸至紫紅色不褪。

冷卻后加入尿素和亞溶液，消除過量高錳酸鉀，定容至50ml。

顯色與測量：

向比色管中加入2ml顯色劑，搖勻后放置10分鐘。

在540nm波長下，用10mm比色皿以水為參比測量吸光度。

工作曲線繪制：

取9支比色管，分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容后按上述步驟顯色并測量吸光度。

繪制吸光度-濃度曲線，用于定量分析。

五、結(jié)果計算

公式：
C=Vm
其中：
C—六價鉻濃度（mg/L）；
m—從工作曲線上查得的鉻含量（mg）；
V—用于顯色的水樣體積（ml）。

六、方法優(yōu)勢與局限性

優(yōu)勢：

靈敏度高：Zui低檢出量為0.2μg，若水樣體積為50ml，Zui低檢出濃度為0.004mg/L。

選擇性好：顯色反應(yīng)對六價鉻特異性高，其他常見離子干擾小。

操作簡便：適用于實驗室常規(guī)分析。

局限性：

樣品限制：不適用于高鹽度或復(fù)雜基質(zhì)水樣（需用戶驗證）。

干擾因素：需嚴(yán)格控制酸度、顯色時間和溫度（15℃時顏色Zui穩(wěn)定）。

前處理繁瑣：對渾濁或含干擾物質(zhì)的水樣需消解和氧化處理。