EPA8260D-2017是美國(guó)環(huán)保署制定的氣相色譜/質(zhì)譜法(GC-MS)測(cè)定固體廢物中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)的標(biāo)準(zhǔn)方法,雖然其名稱(chēng)中提及的是“固體廢物”,但該方法同樣適用于水和廢水等環(huán)境樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定,以下是對(duì)該方法的詳細(xì)介紹:
一、適用范圍
EPA8260D-2017方法適用于包括各種空氣采樣捕獲介質(zhì)、地表水和地下水、含水污泥、苛性溶液、酸性溶液、廢溶劑、油基廢棄物、慕斯、瀝青、纖維廢棄物、聚合物乳液、濾餅、活性炭殘?jiān)?、催化劑殘?jiān)?、土壤和沉積物在內(nèi)的多種樣品。已確定的分析物包括但不限于、甲腈、丙烯醛、丙烯腈、正丙醇、2-()、叔丁醇等,涵蓋了廣泛的有機(jī)化合物。
二、方法原理
EPA8260D-2017方法基于氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)。在一定溫度條件下(通常為25℃),用惰性氣體(如氦氣)吹掃樣品中的揮發(fā)性化合物,使其從樣品中揮發(fā)出來(lái)。隨后,用裝有吸附劑的吸附管將吹掃出來(lái)的化合物吸附。接著,一面加熱吸附管,一面用氦氣反吹,將吸附的化合物從吸附管上解吸下來(lái),并吹入液態(tài)CO2冷集的毛細(xì)管柱箱中。Zui后,利用色譜ITD檢測(cè)器對(duì)化合物進(jìn)行分離和檢測(cè),通過(guò)譜圖分析測(cè)定樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的種類(lèi)和濃度。
三、儀器與試劑
儀器:
氣相色譜儀(GC):配備石英彈性毛細(xì)管柱,如SE-54(OV-5)柱,柱長(zhǎng)60m,內(nèi)徑0.53mm,液膜厚度3.0μm。
質(zhì)譜儀(MS):配備離子阱檢測(cè)器(ITD),掃描范圍通常為35~310amu,掃描速率為1.0s/scan。
吹掃捕集儀:如Tekmar-LSC-2液體樣品濃縮器,作為樣品前處理的裝置。
吸附管:裝有吸附劑(如硅膠、活性炭等)的吸附管,用于吸附吹掃出來(lái)的揮發(fā)性化合物。
試劑:
惰性氣體:如氦氣(He),純度應(yīng)達(dá)到99.9995%以上。
有機(jī)溶劑:如甲醇、等,用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和進(jìn)行樣品處理。這些溶劑應(yīng)為農(nóng)藥殘留級(jí)高純?nèi)軇源_保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):用于校準(zhǔn)儀器和驗(yàn)證分析方法的準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有明確的濃度和不確定度,并經(jīng)過(guò)機(jī)構(gòu)認(rèn)證。
四、操作步驟
樣品采集:根據(jù)樣品類(lèi)型和檢測(cè)需求,采集具有代表性的樣品。對(duì)于水和廢水樣品,應(yīng)使用清潔的玻璃瓶或聚乙烯瓶采集,并盡快送至實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。
樣品處理:將樣品注入吹掃捕集儀的吹掃管中,加入適量的內(nèi)標(biāo)物(如氟苯等),以校正分析過(guò)程中的誤差。隨后,在恒溫條件下(如23~25℃)通入惰性氣體(如氮?dú)猓┻M(jìn)行吹掃,使樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物揮發(fā)出來(lái)并被吸附管吸附。
儀器分析:將吸附管置于加熱裝置中加熱解吸,同時(shí)用惰性氣體反吹將解吸出來(lái)的化合物吹入氣相色譜儀進(jìn)行分離和檢測(cè)。通過(guò)質(zhì)譜儀對(duì)分離后的化合物進(jìn)行定性定量分析。
數(shù)據(jù)處理:根據(jù)質(zhì)譜圖和保留時(shí)間對(duì)化合物進(jìn)行定性分析;通過(guò)比較樣品中化合物的峰面積與內(nèi)標(biāo)物的峰面積之比進(jìn)行定量分析。Zui后,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算樣品中各化合物的濃度。
五、方法優(yōu)勢(shì)與局限性
優(yōu)勢(shì):
靈敏度高:能夠檢測(cè)到低濃度的揮發(fā)性有機(jī)物。
選擇性好:通過(guò)氣相色譜的分離作用和質(zhì)譜的定性能力,能夠準(zhǔn)確區(qū)分和鑒定復(fù)雜的有機(jī)化合物。
應(yīng)用范圍廣:適用于多種環(huán)境介質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定。
局限性:
前處理步驟繁瑣:樣品需要經(jīng)過(guò)吹掃捕集等前處理步驟,操作復(fù)雜且耗時(shí)。
儀器成本高:GC-MS儀器價(jià)格昂貴,維護(hù)成本也較高。
對(duì)操作人員要求高:需要操作人員具備扎實(shí)的化學(xué)分析基本原理和特定學(xué)科技術(shù)使用方面的正式培訓(xùn)。