EPA8260D-2017標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中揮發(fā)性有機(jī)物的氣相色譜/質(zhì)譜法檢測(cè)，該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了檢測(cè)方法、適用范圍、樣品采集與保存、儀器設(shè)備、試劑材料、分析步驟及結(jié)果計(jì)算等內(nèi)容，以下是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)在土壤和沉積物檢測(cè)方面的詳細(xì)介紹：

一、標(biāo)準(zhǔn)概述

EPA8260D-2017是固體廢物中揮發(fā)性有機(jī)化合物測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法，采用氣相色譜/質(zhì)譜法（GC-MS）進(jìn)行檢測(cè)。雖然該標(biāo)準(zhǔn)主要針對(duì)固體廢物，但其方法原理、儀器設(shè)備、試劑材料等同樣適用于土壤和沉積物中揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定。

二、適用范圍

EPA8260D-2017適用于包括土壤和沉積物在內(nèi)的多種樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測(cè)定。已確定的分析物包括但不限于、甲腈、丙烯醛、丙烯腈、正丙醇、2-（）、叔丁醇等。

三、樣品采集與保存

1. 采樣瓶：使用具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60ml棕色廣口玻璃瓶（或大于60ml其他規(guī)格的玻璃瓶）、40ml棕色玻璃瓶和無色玻璃瓶。

2. 采樣方法：

3. 手工進(jìn)樣：用鐵鏟或藥勺將樣品盡快采集至采樣瓶中，并盡量填滿?？焖偾宄魳悠菲柯菁y及外表面上粘附的樣品，密封樣品瓶。

4. 自動(dòng)進(jìn)樣：采樣前，向每個(gè)40ml棕色樣品瓶中放一個(gè)清潔的磁力攪拌棒，密封，貼標(biāo)簽并稱重（到0.01g），記錄其重量并在標(biāo)簽上注明。采樣時(shí)，用采樣器采集適量樣品到樣品瓶中，快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上粘附的樣品，密封樣品瓶。

5. 樣品保存：樣品采集后應(yīng)置于便攜式冷藏箱內(nèi)帶回實(shí)驗(yàn)室，并于4℃以下冷藏保存，保存期通常不超過7天。

四、儀器設(shè)備

1. 氣相色譜儀：具分流/不分流進(jìn)樣口，能對(duì)載氣進(jìn)行電子壓力控制，可程序升溫。

2. 質(zhì)譜儀：電子轟擊（EI）電離源，一秒內(nèi)能從35amu掃描至270amu；具NIST質(zhì)譜圖庫(kù)、手動(dòng)/自動(dòng)調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫(kù)檢索等功能。

3. 吹掃捕集裝置：吹掃裝置能夠加熱樣品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅膠、1/3活性炭混合吸附劑或其他等效吸附劑。

4. 其他設(shè)備：包括天平、氣密性注射器、微量注射器、棕色玻璃瓶、一次性巴斯德玻璃吸液管、鐵鏟、藥勺等。

五、試劑材料

1. 空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水，使用前需經(jīng)過空白檢驗(yàn)。

2. 標(biāo)準(zhǔn)貯備液：可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，或用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。

3. 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：宜選用氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4作為內(nèi)標(biāo)。

4. 替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液：宜選用二溴氟甲烷、-d8和4-溴氟苯作為替代物。

5. 其他試劑：包括甲醇、氦氣、氮?dú)獾取?/p>

六、分析步驟

1. 樣品前處理：根據(jù)樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的濃度高低，選擇低含量或高含量樣品制樣方法。低含量樣品通常直接加入基體改性劑、內(nèi)標(biāo)和替代物后振蕩混勻；高含量樣品則需先用甲醇提取，再取提取液進(jìn)行后續(xù)處理。

2. 吹掃捕集：將處理后的樣品置于吹掃捕集裝置中，用高純氦氣（或氮?dú)猓┐祾吒患诓都苤小?/p>

3. 氣相色譜-質(zhì)譜分析：將捕集管加熱并以高純氦氣反吹，被熱脫附出來的組分進(jìn)入氣相色譜并分離后，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。

4. 定性定量分析：通過與待測(cè)目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖相比較和保留時(shí)間進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

七、結(jié)果計(jì)算

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品吸光度值（或峰面積），計(jì)算樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的含量。