土壤和沉積物揮發(fā)酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法 HJ 998-2018第三方檢測機構(gòu)，土壤和沉積物標(biāo)準(zhǔn)檢測-《農(nóng)村老婦與小伙做爰乳》,雙性受高H公車地鐵公交メイリン モデルコレクション メイ
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HJ 998-2018《土壤和沉積物 揮發(fā)酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法》標(biāo)準(zhǔn)檢測要點如下：
標(biāo)準(zhǔn)號：HJ 998-2018
發(fā)布日期：2018年12月26日
實施日期：2019年6月1日
適用范圍：適用于土壤和沉積物中揮發(fā)酚的測定，包括石油化工、煤氣煉制等工業(yè)活動以及植物殘體分解等產(chǎn)生的揮發(fā)酚。
方法原理：用堿性溶液提取土壤和沉積物中的酚類化合物，提取液在酸性條件下蒸餾，餾出液中的揮發(fā)酚在鐵催化劑存在的堿性溶液中與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的吲哚酚安替比林，于波長510nm處測量吸光度，在一定濃度范圍內(nèi)，揮發(fā)酚含量與吸光度值成正比。
采樣：
采樣前，向每個帶有編號的樣品瓶內(nèi)注入10.0mL銅溶液，準(zhǔn)確稱量并記錄每個樣品瓶的重量（含瓶蓋，至0.1g）。
采樣時，將樣品瓶填滿并快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上黏附的樣品，密封樣品瓶。
每個點位應(yīng)至少采集2份樣品。
采集后的樣品應(yīng)置于4℃以下冷藏保存，保存期3d。
樣品前處理：
分析時，將樣品瓶內(nèi)所有樣品取出置于廣口聚乙烯瓶中，并用10mL氫氧化鈉溶液清洗樣品瓶，將清洗液倒入聚乙烯瓶中，再重復(fù)清洗2次。
隨后加入260mL氫氧化鈉溶液，擰緊螺旋蓋，水平振蕩10min，或用清洗式超聲波儀超聲10min。若采用沖擊式超聲波儀，聚乙烯瓶可不加蓋，超聲10min。
樣品振蕩或超聲后，靜置5min，取250mL上清液移入500mL全玻璃蒸餾器中。
蒸餾：
加入數(shù)滴甲基橙指示液，用磷酸調(diào)節(jié)pH至試樣顯橙紅色（pH≤4）。
再加入5g五水銅，加25mL水，加數(shù)粒玻璃珠以防暴沸。
連接冷凝器，加熱蒸餾，蒸餾過程中應(yīng)調(diào)整加熱溫度，控制蒸餾速率不大于7mL/min，收集餾出液250mL待測。
顯色反應(yīng)與吸光度測定：
在具塞磨口玻璃比色管中加入系列揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋后加入0.5mL緩沖溶液，混勻。
再加入1.0mL 4-氨基安替比林溶液，混勻。
Zui后加入1.0mL鐵溶液，充分混勻后，密塞，放置10min。
用光程為10mm比色皿，以水為參比，在30min內(nèi)于510nm波長處測定吸光度值。
結(jié)果計算：
以各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中的酚含量（μg）為橫坐標(biāo)，以其對應(yīng)的扣除零濃度點吸光度值后的凈吸光度值為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
根據(jù)樣品吸光度值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的酚含量，計算樣品中揮發(fā)酚的含量。
空白檢查：每批樣品至少測定一個實驗室空白，空白試驗的吸光度值應(yīng)≤0.015。
連續(xù)校準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)≥0.999；每批（≤20）樣品應(yīng)測定一個曲線中間校核點，其測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)曲線相應(yīng)點含量的相對誤差應(yīng)在10%以內(nèi)。
精密度控制：每批樣品應(yīng)至少測定10%的平行樣，樣品數(shù)量少于10個時，應(yīng)至少測定一個平行樣。土壤平行樣相對偏差應(yīng)滿足HJ/T166中規(guī)定的土壤監(jiān)測平行樣Zui大允許相對偏差要求，沉積物平行樣相對差應(yīng)滿足GB17378.5中的平行樣相對差要求。
準(zhǔn)確度控制：每批樣品應(yīng)測定一個空白加標(biāo)樣品和10%的基體加標(biāo)樣品，樣品數(shù)量少于10個時，應(yīng)至少測定一個基體加標(biāo)樣品，加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~110%之間。若樣品存在基體效應(yīng)，加標(biāo)回收率不滿足要求時，應(yīng)再測定一個基體加標(biāo)平行樣品，兩個基體加標(biāo)平行樣品相對偏差應(yīng)小于25%。
樣品保存：苯酚易氧化，樣品和揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)冷藏、避光、密封保存。
超聲提取：超聲提取前應(yīng)將樣品溶液重復(fù)搖晃均勻，超聲時間不得小于10min。
蒸餾速率：蒸餾時避免溫度過低，且蒸餾速率應(yīng)控制在不大于7mL/min。
廢物處理：實驗中產(chǎn)生的廢物應(yīng)集中收集，并做好標(biāo)識，委托有資質(zhì)的單位處置。
第三方檢測機構(gòu) , 標(biāo)準(zhǔn)檢測 , 國標(biāo)檢測 , 檢測 , 檢測中心
第三方檢測技術(shù)服務(wù)，涂料檢測服務(wù)，環(huán)境生態(tài)監(jiān)測，計量檢測服務(wù)
一般項目：環(huán)境保護監(jiān)測；生態(tài)資源監(jiān)測；土地調(diào)查評估服務(wù)；工程和技術(shù)研究和試驗發(fā)展；醫(yī)學(xué)研究和試驗發(fā)展；自然科學(xué)研究和試驗發(fā)展；農(nóng)業(yè)科學(xué)研究和試驗發(fā)展；終端計量設(shè)備銷售；計量技術(shù)服務(wù)；標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù)；公路水運工程試驗檢測服務(wù)；進出口商品檢驗鑒定；環(huán)保咨詢服務(wù)；環(huán)境應(yīng)急治理服務(wù)（除許可業(yè)務(wù)外，可自主依法經(jīng)營法律法規(guī)非禁止或限制的項目）許可項目：檢驗檢測服務(wù)；特種設(shè)備
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