中國藥典2015版第四部2341農(nóng)藥殘留量測定法，主要通過氣相色譜法（通則0521）和質(zhì)譜法（通則0431）測定藥材、飲片及制劑中的農(nóng)藥殘留量，具體包含多種針對不同農(nóng)藥類別的測定方法，并規(guī)定了嚴(yán)格的限度標(biāo)準(zhǔn)。

一、測定方法

1. 第一法：有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量測定法-色譜法

2. 適用范圍：用于測定藥材、飲片及制劑中的有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量。

3. 限度標(biāo)準(zhǔn)：每1kg中藥材或飲片中含總六六六（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和）不得過0.2mg；總滴滴涕（p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT之和）不得過0.2mg；五氯（）不得過0.1mg；六氯苯（Hexachlorobenzene）不得過0.1mg；七氯（Heptachlor）、順式環(huán)氧七氯（Heptachlor-exo-epoxide）和反式環(huán)氧七氯（Heptachlor-endo-epoxide）之和不得過0.05mg；艾氏劑（Aldrin）和狄氏劑（Dieldrin）之和不得過0.05mg；異狄氏劑（Endrin）不得過0.05mg；順式氯丹（cis-Chlordane）、反式氯丹（trans-Chlordane）和氧化氯丹（oxy-Chlordane）之和不得過0.05mg；α-硫丹（α-Endosulfan）、β-硫丹（β-Endosulfan）和硫丹鹽（Endosulfansulfate）之和不得過3mg。

4. 第二法：有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量測定法-色譜法

5. 適用范圍：用于測定藥材、飲片及制劑中的有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量。

6. 具體農(nóng)藥種類：包括對硫磷、甲基對硫磷、樂果、氧化樂果、磷、久效磷、二嗪磷、乙硫磷、馬拉硫磷、殺撲磷、、乙酰磷等。

7. 第三法：擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量測定法-色譜法

8. 適用范圍：用于測定藥材、飲片及制劑中的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量。

9. 第四法：農(nóng)藥多殘留量測定法-質(zhì)譜法

10. 適用范圍：用于藥材中農(nóng)藥殘留的快速定性篩查和定量測定。

11. 定性測定方法：采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法與液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法。

12. 定量測定方法：在定性基礎(chǔ)上，選擇適合的定量方法進(jìn)行測定。

13. 第五法：藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測定法

14. 適用范圍：專門用于測定藥材及飲片（植物類）中的禁用農(nóng)藥多殘留。

15. 測定方法：同時(shí)采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GC-MS/MS）和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）進(jìn)行分析。

16. 禁用農(nóng)藥清單：包含33種禁用農(nóng)藥（55種化合物），如六六六、滴滴涕、五氯等。

二、檢測流程與注意事項(xiàng)

1. 供試品溶液的制備：根據(jù)不同測定方法和農(nóng)藥類別，采用適當(dāng)?shù)奶崛『蛢艋椒ㄖ苽涔┰嚻啡芤骸?/p>

2. 對照品溶液的制備：精密量取相應(yīng)農(nóng)藥對照品溶液，用適當(dāng)溶劑稀釋至刻度，搖勻，即得。

3. 測定法：按照各測定方法中的色譜條件和質(zhì)譜條件進(jìn)行測定，記錄色譜圖和質(zhì)譜圖。

4. 結(jié)果判斷：根據(jù)供試品色譜圖中是否檢出與對照品保留時(shí)間相同的色譜峰，以及質(zhì)譜圖中監(jiān)測離子對的出現(xiàn)情況，判斷樣品中是否存在該農(nóng)藥。同時(shí)，根據(jù)限度標(biāo)準(zhǔn)判斷樣品中農(nóng)藥殘留量是否合格。

5. 注意事項(xiàng)：

6. 檢測過程中應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作原則，防止再污染。

7. 供試品溶液的制備過程中，應(yīng)根據(jù)農(nóng)藥的理化性質(zhì)選擇合適的提取和凈化方法。

8. 對照品溶液的制備應(yīng)稱量對照品，確保濃度準(zhǔn)確。

9. 測定過程中應(yīng)注意色譜條件和質(zhì)譜條件的優(yōu)化，以提高檢測的靈敏度和準(zhǔn)確性。