農(nóng)業(yè)部2086號(hào)公告-4-2014《飼料中氟喹諾酮類藥物的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)的核心內(nèi)容如下：

一、適用范圍

該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中氟喹諾酮類藥物含量測(cè)定的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料和精料補(bǔ)充料中環(huán)丙沙星、恩諾沙星、諾氟沙星、氧氟沙星、甲磺酸達(dá)氟沙星、沙拉沙星等氟喹諾酮類藥物含量的測(cè)定。

二、檢測(cè)方法

采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行測(cè)定，具體步驟如下：

1. 樣品提?。?/p>

2. 稱取試樣5g（至0.01g）于50mL離心管中。

3. 加入1%甲酸甲醇溶液10.0mL，充分渦旋提取約2min。

4. 5000r/min離心5min，轉(zhuǎn)移上清液至50mL刻度管中。

5. 殘余物用1%甲酸甲醇溶液重復(fù)提取1次，合并2次上清液，混勻。

6. 樣品凈化：

7. 準(zhǔn)確量取5.0mL提取液于試管中，50℃氮?dú)獯抵?mL左右。

8. 加入5mL磷酸鹽緩沖液，渦動(dòng)1min，為上樣溶液。

9. 取HLB固相萃取柱，先依次用5mL甲醇、5mL磷酸鹽緩沖液活化小柱。

10. 上樣溶液全部過柱，用5%甲醇5mL淋洗，擠干。

11. 用1%甲酸甲醇溶液5mL洗脫，擠干，收集洗脫液，渦旋混勻，過濾膜后供上機(jī)檢測(cè)。

12. 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析：

13. 采用合適的色譜柱（如C8柱）進(jìn)行分離。

14. 以特定的流動(dòng)相（如水+乙腈等體積混合液）進(jìn)行梯度洗脫。

15. 使用質(zhì)譜儀在正離子掃描模式下進(jìn)行檢測(cè)，采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）進(jìn)行定量分析。

三、技術(shù)指標(biāo)

1. 檢測(cè)限與定量限：

2. 該方法在配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料和精料補(bǔ)充料中6種藥物的檢測(cè)限為60.0μg/kg，定量限為200.0μg/kg。

3. 線性范圍與相關(guān)系數(shù)：

4. 氟喹諾酮類藥物標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)通常大于0.99，表明方法具有良好的線性關(guān)系。

5. 回收率與精密度：

6. 回收率在合理范圍內(nèi)，精密度符合分析要求，能夠滿足實(shí)際檢測(cè)的需要。

四、實(shí)施與監(jiān)管

1. 實(shí)施日期：該標(biāo)準(zhǔn)自2014年7月1日起實(shí)施。

2. 監(jiān)管要求：各級(jí)飼料管理部門負(fù)責(zé)督促企業(yè)執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)，并對(duì)市場(chǎng)上的飼料及飼料添加劑進(jìn)行抽檢和監(jiān)管。對(duì)于不符合標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，將依法進(jìn)行處罰。