ISO 11357-2:2020塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第2部分:玻璃傳導(dǎo)溫度的測定-我自己在上面動太舒服了|吉沢明歩作品番號メイリン モデルコレクション メイ
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9 實(shí)驗(yàn)程序
9.1 儀器準(zhǔn)備
按照 ISO 11357-1 的規(guī)定設(shè)置差示掃描量熱儀（DSC）設(shè)備。
9.2 樣品裝載
同樣依據(jù) ISO 11357-1，將試樣裝入坩堝。稱量試樣質(zhì)量，至0.1 mg。若無特殊規(guī)定，試樣質(zhì)量應(yīng)在5 mg至20mg之間；對于部分結(jié)晶材料，建議取上限值。
9.3 坩堝放置
按 ISO 11357-1 要求，將坩堝正確放入儀器中。
9.4 溫度掃描程序
9.4.1 開始加熱前，先通入惰性氣體預(yù)吹掃5分鐘。
9.4.2 以20K/min的升溫速率進(jìn)行第一次加熱，將樣品加熱至足夠高的溫度，以消除其熱歷史。若加載溫度已明顯高于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，可跳過此步，直接進(jìn)入9.4.3。
注：聚合物的DSC測量結(jié)果受熱歷史和形態(tài)影響顯著。通常應(yīng)以“原樣”進(jìn)行第一次加熱，數(shù)據(jù)優(yōu)先從第二次加熱曲線中獲取。若材料具有反應(yīng)性，或需評估特定預(yù)處理狀態(tài)下的性能，也可采用第一次加熱數(shù)據(jù)，但需在報(bào)告中注明。
9.4.3 在目標(biāo)溫度下保持5分鐘（若樣品易分解，可縮短時(shí)間）。
9.4.4 以20 K/min的速率降溫至預(yù)計(jì)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下約50 °C，并在此溫度下保持5分鐘。
注：若需觀察冷結(jié)晶等現(xiàn)象，可采用淬冷方式快速冷卻。
9.4.5 再次以20 K/min的速率進(jìn)行第二次加熱。若還需評估熔融行為，加熱溫度應(yīng)比外推熔融終止溫度高30 K。
注：升降溫速率可由相關(guān)方協(xié)商確定。通常20 K/min是兼顧玻璃化轉(zhuǎn)變溫度準(zhǔn)確性與臺階高度的折中速率。高速掃描提高靈敏度，低速掃描提高分辨率。
9.4.6 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將儀器降至室溫，取出坩堝，檢查是否發(fā)生坩堝變形或樣品溢出。
9.4.7 再次稱量坩堝與試樣，至±0.1mg。若質(zhì)量有損失，應(yīng)懷疑發(fā)生化學(xué)變化。打開坩堝檢查樣品，如發(fā)現(xiàn)降解，應(yīng)棄用該結(jié)果，并選擇更低的Zui高溫度重新測試。
9.4.8每次測試應(yīng)使用新坩堝。若確需重復(fù)使用，必須在報(bào)告中說明理由，且不得使用已出現(xiàn)老化或損壞的坩堝。若發(fā)生樣品溢出，應(yīng)清潔樣品支架，并重新校準(zhǔn)儀器。
9.4.9 是否需要進(jìn)行重復(fù)測試，由引用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定；若無相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，則由相關(guān)方協(xié)商決定。
ES東建標(biāo)準(zhǔn)的材料與化學(xué)實(shí)驗(yàn)室是從事各行業(yè)產(chǎn)品的織物皮革、涂裝電鍍、高分子材料、粘膠劑及其他化學(xué)品等的測試和技術(shù)咨詢服務(wù)的綜合性實(shí)驗(yàn)室。旨在通過檢測和咨詢服務(wù)幫助客戶準(zhǔn)確、快速完成材料和產(chǎn)品的性能評價(jià)、優(yōu)化篩選、質(zhì)量控制和研發(fā)。
ISO , 11357-2:2020 , 塑料差示掃描量熱法 , 塑料DSC方法 , 玻璃傳導(dǎo)溫度測定
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