5.1 方法 A —— 浸沒(méi)法5.1.1 儀器

5.1.1.1分析天平或?qū)ｉT設(shè)計(jì)用于密度測(cè)量的儀器，精度為 ±0.1 mg。
可以使用自動(dòng)操作的儀器。密度計(jì)算可以通過(guò)計(jì)算機(jī)或集成到分析天平中的軟件自動(dòng)完成。

5.1.1.2浸漬容器，燒杯或其他廣口容器，直徑至少 50 mm，尺寸適合盛放浸漬液。

5.1.1.3固定支架，例如天平盤跨架，用于固定浸漬容器。

5.1.1.4試樣架（可選），用于在空氣中（例如，稱量盤或平臺(tái)）以及在浸漬液中（例如，懸掛在連接到稱量平臺(tái)的載體支架上的吊籃，見(jiàn)圖1）稱量試樣。
用于稱量浸沒(méi)樣品的試樣架可以設(shè)計(jì)成既適用于漂浮試樣也適用于下沉試樣，例如對(duì)漂浮試樣使用倒置的吊籃。對(duì)于漂浮試樣，可能需要在稱量平臺(tái)上放置合適的配重。

可使用直徑 0.8 毫米或更小的兩根金屬絲懸掛試樣架。

5.1.1.5溫度測(cè)量裝置，適用于在所需范圍內(nèi)（見(jiàn)第 4 章）測(cè)量浸漬液（5.1.2）的溫度，至 0.5 K。

5.1.1.6金屬絲（如需要），耐腐蝕，直徑不大于 0.5 mm，用于在浸漬液中懸掛試樣。
注：金屬絲可由任何合適的材料制成，例如金屬或塑料等。

5.1.1.7沉錘（如需要），具有適當(dāng)質(zhì)量以確保試樣完全浸沒(méi)，當(dāng)試樣密度小于浸漬液密度時(shí)使用。

5.1.1.8比重瓶（如需要），配備帶側(cè)臂溢流毛細(xì)管，用于當(dāng)浸漬液不是水時(shí)測(cè)定其密度。比重瓶應(yīng)配備溫度測(cè)量裝置，適合在所需范圍內(nèi)（見(jiàn)5.1.4.1）測(cè)量溫度，至 0.5 K。

如果使用已知體積的校準(zhǔn)比重瓶，則測(cè)定浸漬液密度的過(guò)程可以簡(jiǎn)化（見(jiàn)5.1.4.1）。

5.1.1.9 液?。ㄈ缧枰?，能夠進(jìn)行恒溫控制，波動(dòng)在 ±0.5 K 以內(nèi)，用于測(cè)定浸漬液的密度。5.1.2 浸漬液

使用脫氣、新鮮的蒸餾水或去離子水，或其他合適的液體，含有不超過(guò)0.1% 的潤(rùn)濕劑以幫助去除氣泡。測(cè)量過(guò)程中與試樣接觸的液體或溶液不得對(duì)試樣產(chǎn)生影響。
浸漬液的處理方式應(yīng)使其密度（根據(jù) 5.1.4.1 測(cè)量或從證書(shū)獲得）在整個(gè)使用期間保持恒定。
注：浸漬液密度偏差 0.001 g/cm3 將導(dǎo)致試樣密度產(chǎn)生約 0.001 g/cm3 的誤差。

5.1.3 試樣

試樣可以是任何無(wú)孔致密形態(tài)，粉末除外。試樣尺寸應(yīng)便于操作，在試樣和浸漬容器之間留有足夠的間隙，質(zhì)量至少為 1 g。
從較大樣品上切割試樣時(shí)，應(yīng)使用適當(dāng)?shù)脑O(shè)備以確保材料的特性不發(fā)生變化。試樣表面應(yīng)光滑且無(wú)凹坑，以盡量減少浸入液體時(shí)截留氣泡，否則會(huì)引入誤差。

5.1.4 程序

5.1.4.1：如有必要，按如下方法測(cè)定水以外的浸漬液的密度。稱量空比重瓶 (5.1.1.8) 的質(zhì)量(mpmp)，然后在23 °C ± 0.5 °C（或根據(jù) ISO 291 選擇的 27 °C ± 0.5°C）下稱量裝有脫氣、新鮮的蒸餾水或去離子水的比重瓶質(zhì)量 (mpWmpW)。清潔并干燥后，在同一溫度23 °C ± 0.5 °C（或 27 °C ± 0.5 °C）下稱量裝滿浸漬液的同一比重瓶質(zhì)量 (mpHmpH)。使用液浴 (5.1.1.9) 將水和浸漬液調(diào)節(jié)到正確溫度。使用公式(1) 計(jì)算浸漬液在 23 °C（或 27 °C）下的密度 ρILρIL，單位為克每立方厘米：

ρIL=mpH?mpmpW?mpρW(1)ρIL=mpW?mpmpH?mpρW(1)

式中：
mpHmpH 是裝滿浸漬液的比重瓶的表觀質(zhì)量，單位為g；
mpWmpW 是裝滿水的比重瓶的表觀質(zhì)量，單位為g；
mpmp 是空比重瓶的表觀質(zhì)量，單位為g；
ρWρW 是水在23 °C ± 0.5 °C（或 27 °C ± 0.5 °C）下的密度，單位為 g/cm3。

如果使用已知體積 VpVp 的校準(zhǔn)比重瓶，則可以使用公式(2) 代替公式 (1) 計(jì)算浸漬液的密度 ρILρIL，單位為克每立方厘米：

ρIL=mILVp(2)ρIL=VpmIL(2)

式中：
mILmIL 是浸漬液的表觀質(zhì)量，單位為g；
VpVp 是校準(zhǔn)比重瓶的體積，單位為cm3。

水的密度可從公認(rèn)的來(lái)源獲取，例如參見(jiàn)參考文獻(xiàn) [3]。
對(duì)于蒸餾水或去離子水以外的浸漬液，如果它們來(lái)自經(jīng)認(rèn)可的來(lái)源并附有證書(shū)，則無(wú)需測(cè)量其密度。

使用溫度測(cè)量裝置（5.1.1.5）測(cè)量浸漬容器（5.1.1.2）中浸漬液的溫度。浸漬液的溫度應(yīng)符合第 4 章中給出的溫度要求。
如果使用蒸餾水或去離子水作為浸漬液，則從公認(rèn)的來(lái)源獲取該溫度下的密度，例如參考文獻(xiàn) [3]。為了簡(jiǎn)化、降低密度測(cè)定的準(zhǔn)確度，可以使用23 °C（或 27 °C）下水的密度代替。對(duì)于水以外的浸漬液，取根據(jù)公式 (1) 或公式 (2)測(cè)定的密度 ρILρIL。

5.1.4.2

在空氣中稱量試樣，至 0.1mg。記錄試樣在空氣中的表觀質(zhì)量 mS,AmS,A。

5.1.4.3

如果天平或儀器（5.1.1.1）未配備允許在空氣中和浸漬液中稱量試樣的試樣架（5.1.1.4），則使用金屬絲（5.1.1.6）在浸漬液中懸掛試樣。
將試樣浸入裝有浸漬液（5.1.2）的浸漬容器（5.1.1.2）中。去除任何附著的氣泡，例如使用細(xì)金屬絲。稱量浸沒(méi)的試樣，至 0.1mg。記錄試樣在浸漬液中的表觀質(zhì)量 mS,ILmS,IL。
如果使用金屬絲在浸漬液中稱量試樣，則稱量包括懸掛金屬絲的試樣以及不帶試樣的金屬絲，并記錄在浸漬液中的表觀質(zhì)量 mS,IL+mW,ILmS,IL+mW,IL 和 mW,ILmW,IL。注意確保在兩次測(cè)量中金屬絲的浸入部分非常相似。

注1：如果在兩次測(cè)量中金屬絲浸入的是同一部分，則金屬絲的表觀質(zhì)量在兩次測(cè)量中相等，并且會(huì)通過(guò)相減結(jié)果 mS,IL+mW,IL?mW,IL=mS,ILmS,IL+mW,IL?mW,IL=mS,IL（見(jiàn)公式4）而被消除。然而，如果兩次測(cè)量中金屬絲的浸入深度不同，則金屬絲的表觀質(zhì)量也會(huì)不同，并且不能通過(guò)相減結(jié)果而完全消除。對(duì)于直徑為 dwiredwire 的金屬絲和浸入深度差 ΔxΔx，金屬絲表觀質(zhì)量的差異近似為 ΔmW,IL≈Δx?π?(dwire2)2?ρILΔmW,IL≈Δx?π?(2dwire)2?ρIL。
示例 1：對(duì)于 dwire=0.5dwire=0.5 mm的金屬絲，使用水作為浸漬液，浸入深度差 Δx=0.5Δx=0.5 mm 時(shí)，mS,ILmS,IL 測(cè)定的誤差約為 ΔmW,IL≈0.1ΔmW,IL≈0.1 mg。因此，保持 ΔxΔx 盡可能小非常重要，并且使用小直徑的金屬絲是有利的。

注2：試樣本身的浸入會(huì)導(dǎo)致浸漬容器中浸漬液液面的變化，即使金屬絲本身的位置未變，也可能導(dǎo)致金屬絲表觀質(zhì)量的變化。這也適用于配備有通過(guò)進(jìn)入浸漬液的金屬絲懸掛試樣架的電子天平。對(duì)于直徑為 dvesseldvessel 的浸漬容器，測(cè)定 mS,ILmS,IL 的誤差近似為 VS?ρIL?(∣dwiredvessel∣2+∣dholderdvessel∣2)VS?ρIL?(dvesseldwire2+dvesseldholder2) 或 VS?ρIL?2?∣dholderdvessel∣2VS?ρIL?2?dvesseldholder2。

式中：
VSVS 是試樣體積，
ρILρIL 是浸漬液的密度，
∣dholderdvessel∣dvesseldholder 適用于使用兩根直徑為 dholderdholder 的金屬絲懸掛試樣架的電子天平。

示例2：對(duì)于 dvessel=50dvessel=50 mm的容器，VS=1VS=1 cm3的試樣，使用水作為浸漬液，如果使用直徑 dwire=dwire=0.5mm 的金屬絲，則由于液面變化引起的 mS,ILmS,IL 測(cè)定誤差約為0.1 mg；如果使用由兩根直徑 dholder=dholder=0.8mm 的金屬絲懸掛的試樣架，則誤差約為 0.5mg。因此，使用小直徑的金屬絲或由小直徑金屬絲懸掛的試樣架以及大直徑的浸漬容器是有利的。

5.1.4.4

使用公式 (3) 計(jì)算試樣在 23 °C（或 27°C）下的密度 ρSρS，單位為克每立方厘米：

ρS=mS,A?ρIL?mS,IL?ρAmS,A?mS,IL(3)ρS=mS,A?mS,ILmS,A?ρIL?mS,IL?ρA(3)

式中：
mS,AmS,A 是試樣在空氣中的表觀質(zhì)量，單位為g；
mS,ILmS,IL 是試樣在浸漬液中的表觀質(zhì)量，單位為g；
ρAρA 是空氣的密度（見(jiàn)下文），單位為g/cm3；
ρILρIL 是浸漬液的密度（根據(jù)5.1.4.1），單位為 g/cm3。

如果使用金屬絲在浸漬液中稱量試樣，則使用公式 (4) 計(jì)算試樣在23 °C（或 27 °C）下的密度 ρSρS，單位為克每立方厘米：

ρS=mS,A?ρIL?mS,IL?ρAmS,A?(mS,IL+mW,IL)+mW,IL(4)ρS=mS,A?(mS,IL+mW,IL)+mW,ILmS,A?ρIL?mS,IL?ρA(4)

式中 mW,ILmW,IL 是部分浸入浸漬液中的金屬絲（無(wú)試樣）的表觀質(zhì)量（見(jiàn)5.1.4.3），單位為 g。

對(duì)于密度低于浸漬液的試樣，可以按照上述完全相同的方式進(jìn)行測(cè)試，但需使用適合稱量漂浮試樣的樣品架，例如使用倒置的吊籃。如果需要，可使用合適的配重來(lái)補(bǔ)償漂浮試樣。
如果此類樣品架不可用且樣品使用金屬絲稱量，則將鉛或其他致密材料的沉錘連接到金屬絲上，使得在浸沒(méi)期間沉錘和試樣都位于液面以下。使用公式(4) 計(jì)算試樣的密度，并將沉錘視為懸絲的一部分。

為了簡(jiǎn)化、降低密度測(cè)定的準(zhǔn)確度，可以使用空氣密度的近似值 ρA≈0.001ρA≈0.001 2g/cm3。
為了獲得更高的準(zhǔn)確度，公式 (3) 和 (4) 中的空氣密度應(yīng)根據(jù)附錄 B 計(jì)算，而不是采用上述近似值。

ES東建標(biāo)準(zhǔn)的材料與化學(xué)實(shí)驗(yàn)室是從事各行業(yè)產(chǎn)品的織物皮革、涂裝電鍍、高分子材料、粘膠劑及其他化學(xué)品等的測(cè)試和技術(shù)咨詢服務(wù)的綜合性實(shí)驗(yàn)室。旨在通過(guò)檢測(cè)和咨詢服務(wù)幫助客戶準(zhǔn)確、快速完成材料和產(chǎn)品的性能評(píng)價(jià)、優(yōu)化篩選、質(zhì)量控制和研發(fā)。