性能測試
    在高能球磨完成后，要對粉末性能進行測定；在燒結完成后，要對產品的性能測定。
粉末性能的測定：粉末松裝密度和流動性。
燒結后對產品的性能檢測包括：洛氏硬度、孔隙度、抗彎強度、密度、金相檢測。
2.3.1粉末松裝密度測定
采用漏斗法。粉末從漏斗孔中按一定高度自由下落充滿杯子。在松裝狀態(tài)下，以單位體積粉末的質量表示粉末的松裝密度。
2.3.2粉末的流動性測定
    以50克粉末通過霍爾流動計小孔的時間。由于不同牌號混合料的松裝密度相差很大，每50克料的體積相差大，通過霍爾流動計小孔的時間也相差大，因此不同的牌號，不同類型的混合料，用每秒鐘通過霍爾流動計小孔的體積來評價混合料的流動性較科學。
2.3.3硬度的測定
在檢驗硬質合金時，硬度是Zui重要的性能。硬度通常被看作是耐磨性的量度，雖然兩種性能不總是能相提并論。
圖2-6硬度與鈷平均自由程的關系      圖2-7硬度與wc晶粒度的關系
鎢鈷類硬質合金的硬度取決于含鉆量和碳化鎢的晶粒大小。圖2-7, 2-7所示為硬度與鉆相平均自由程以及wc晶粒度之間的關系。合金的硬度隨鉆含量的增加或者wc的增大而下降，反之，則硬度升高。
    硬質合金的硬度通常用洛氏硬度a刻度(hra，金剛石壓頭，60kg)，測量精度到0.1度硬度讀數。國外也有使用維氏硬度hv(30kg)的，hra與hv的對照如表2-3。本試驗使用hbrv-187.5型洛氏硬度儀上測合金的硬度。
表2-3hrv與hv的對照表
洛氏硬度（60g）hra    91.0    91.5    92.0    92.5    92.8    93.5    94.0    94.5
維氏硬度（30g）hv    1500    1550    1600    1700    1790    1900    2000    2150
2.3.4抗彎強度的測試
硬質合金的一個重要機械性能是抗彎強度。抗彎強度，一方面取決于材料內部微裂縫的尺寸和分布(對于硬質合金，微裂縫與孔隙的尺寸和分布密切相關)，另一方面取決于材料對裂紋擴展的抗力。curland和bardzit[50]認為抗彎強度取決于含鉆量和wc晶粒大小。他們發(fā)現(xiàn)，抗彎強度trs與鉆相的平均自由程的關系曲線中存在一個Zui大值(平均自由程取決于鉆含量和wc晶粒的大小)。他們認為對強度隨粘結層平均自由程的增加而提高是由于在塑性相層中塑性約束減少的作用。當塑性流動變得比較容易的時候，局部應力集中得到的松弛，這樣就阻止了裂紋產生和擴展。當粘結相含量達到一定程度后，隨著硬質相顆粒間的平均自由程長度的增加，強度降低。
    按國標gb3851-83，硬質合金的橫向斷裂強度(transverse rupture strength )稱為抗彎強度。通常，通過三點彎曲方法測定合金的抗彎強度(trs)，對硬質合金抗彎強度(trs)，本試驗使用油壓式材料試驗機測合金的抗彎強度。
2.3.5矯頑磁力的測定
    矯頑磁力是硬質合金移動鉆相中磁疇壁所需要力的物理量度，它與鉆相間厚度和wc晶粒大小有關，并是一種間接測定其平均硬度的方法，同時也為碳含量提供了參考數據。磁飽和強度和矯頑力有本質的不同，但它們兩個相互之間又有密切關系。國內外的硬質合金先進廠家，早就利用測定硬質合金的磁飽和強度(ms)和矯頑磁力(hc)來監(jiān)測碳含量和合金結構的變化，進而控制其生產工藝和提高硬質合金質量。co含量一定時，矯頑磁力隨wc晶粒的減小而增加。隨co含量的減少而增加;反之減小。本實驗在93-1型矯頑磁力儀上測定合金的矯頑磁力。
2.3.6合金密度的測定
    在硬質合金的科研生產中幾乎都要了解和測定材料的密度，因為密度的測量是控制燒結制品質量的重要手段之一。燒結過程中壓坯尺寸的變化是與其密度的變化緊密相關的。對于燒結理論和燒結工藝兩者都是很重要的。燒結制品的密度即單位體積物質的質量。燒結硬質合金材料由于孔隙的存在，其密度總是小于該材料致密狀態(tài)下的密度。本試驗用排水法測密度。
2.3.7金相分析
2.3.7.1顯微組織
鎢鈷類合金主要以wc粉和co粉燒結而成，其顯微組織通常由兩種組成，為wc相和co相。wc相是固溶體，用堿性試劑侵蝕皇后 wc相的輪廓十分明顯。co相是wc相溶于co內的固溶體，拋光態(tài)未侵蝕時，呈白亮色，鑲嵌于wc相之間，經酸性試劑侵蝕后呈黑色，在合金中起粘結wc相的作用，因此也叫粘結相。隨著co含量的增加，co相亦相應增多。
若在此類合金中加入少量tac（nbc）及微量vc以細化晶粒和提高硬度，在組織中能觀察到少量淺黃色的tac-wc相、微紅色的nbc-wc相和赤紅色的vc相。
2.3.7.2金相檢測過程
⒈試樣制備。硬質合金試樣的制備與一般鋼材試樣不同。因合金表面與中心的孔隙和組織均存在較大的差異，試樣的截取只能采用線切割，或用錘子擊碎取其斷面。主要有手工磨拋和機械磨拋兩種方法。
⒉拋光態(tài)檢驗項目
⑴孔隙。邊界清晰的黑色圓形小孔稱為孔隙。孔隙能降低合金的強度和耐磨性，數量越多，對性能影響越大。
孔隙度是指顯微鏡機場內孔隙所占面積的百分數。拋光后未經侵蝕的試樣在顯微鏡下放大100倍進行檢查。
如發(fā)現(xiàn)試樣拋光面上孔隙較多，應注意是否有假象。應去除拋光面上臟物和未磨拋好的黑點，這樣才能保證檢測的準確性。
⑵石墨。硬質合金中的石墨又稱非化合碳。多數是由于含碳量過高而過剩的，其形態(tài)呈巢狀、點狀，一般均細小。未經侵蝕的試樣在放大100倍下觀察，選取石墨含量Zui多的視場與石墨標準圖片比較評定。標準圖片共分4級，每級都用含量體積分數表示。
⒊組織顯示及檢驗
顯示硬質合金的顯微組織有兩種方法：一種是化學試劑侵蝕法；另一種是空氣爐中加熱氧化著色法。這兩種方法均能清晰地顯示合金中的各種組成相。
⑴化學侵蝕劑：
a試劑：新配50g/l氫氧化鉀和50g/l鐵氰化鉀水溶液等體積混合液；
b試劑：新配200g/l氫氧化鉀和200g/l鐵氰化鉀水溶液等體積混合液；
c試劑：飽和的三氯化鐵鹽酸溶液。
顯示η相方法：檢查試樣中是否存在η相，這是硬質合金檢驗中的重要項目。拋光后的試樣經檢驗測孔隙和石墨后即可進行侵蝕。上述a試劑可以用顯示η相，將試樣浸入試劑中約3-5s后，經流水和酒精沖洗并吹干即可觀察。η相呈橙黃色至黃紅色。如侵蝕時間增加，則η相的顏色逐漸變深或變黑。有時在100倍下僅觀察到黑色小點，而放大1500倍下才觀察到顆粒狀聚集在一起，稱為顯微η相。
顯示wc的方法：將試劑浸入b試劑中侵蝕2min，取出經流水和酒精沖洗并吹干即可觀察。試樣在1500倍下觀察wc相晶粒呈灰白色，邊界清晰；未受侵蝕的co相呈亮白色。如果邊界顯示不清晰，則可以延長侵蝕時間，直至清晰為止。
顯示鈷相的方法：經b試劑侵蝕后的試樣可直接浸入c試劑中侵蝕1min，取出經流水和酒精沖洗并吹干后觀察。co相呈黑色，wc相仍呈灰白色，兩相反差分明。兩相的邊界清晰說明侵蝕時間恰當。如邊界顏色偏淡，還可重復侵蝕，侵蝕時間要適當掌握。
⑵氧化著色法。經拋光清洗吹干后的試樣置于450-500℃的箱式電爐內加熱約10-15min。氧化侵蝕至試樣拋光面呈淺黃時取出空冷至室溫即可進行顯微觀察。這種顯示方法對yt合金Zui位適宜。效果好，他能使該合金中的wc相是灰白色、tic-wc相呈淺褐色、co相呈黑色，尤其是tic-wc相和wc相能明顯分清。如用化學試劑侵蝕。tic-wc相和wc相邊界模糊不清。如試樣在爐中氧化時間過長，則拋光面呈深藍色，已屬過氧化侵蝕，必須重新磨拋并加熱氧化。
2.3.7.3缺陷組織
⒈η相。
在yg類合金中常出現(xiàn)η相。它具有多種形態(tài)，有呈條塊狀的，有呈漢字狀的，還有的呈聚集狀的、粒狀等形態(tài)。η相性脆、三角度高、強度低、大量的η相對合金基體的起分割作用，礦對合金的性能影響極壞。出現(xiàn)η相的原因很多，它是一種貧碳相，除了合金在混合料時不均勻或配料不當產生貧碳外還有混粉后wc出粉受氧化或燒結時填料及爐內保護氣氛不良等原因。拋光試樣經試劑慢蝕后要注意觀察，有時在基體中會發(fā)現(xiàn)細小均勻分布的顯微η相。此種η相對合金性能影響影響不大。
⒉大塊wc相。
wc-co類合金在燒結過程中超過正常溫度和保溫時間，部分wc相的晶粒會聚集長大，有時甚至出現(xiàn)大顆粒wc相晶粒成堆分布。有時合金中出現(xiàn)單個wc相大晶粒，可能是wc粉在秋末過程中帶入了粗顆粒，于燒結中繼續(xù)長大和重結晶所致。
⒊分層和裂紋。
分層通常位于只憑的邊角部位。并向內部連續(xù)地延伸。在顯微鏡下觀察，分層是邊緣清楚的長形黑色空洞，而裂紋則呈細而長的黑色條紋。測定時可用目鏡測微尺測量起長度。
⒋欠燒和過燒
硬質合金欠燒和嚴重的過燒，表現(xiàn)為孔隙增加。欠燒所產生的孔隙一般較小，約5μm左右，主要集中在產品的中心部位。而嚴重的過燒時，孔隙在尺寸在10-20μm，且大部分在表層。過燒另一個特點時晶粒的長達。
下圖為缺陷組織圖: