食品接觸材料PVC因其廣泛的適用性而被大量的使用于含乳食品的包裝,而為了改良PVC的性能,常常會添加一些塑化劑類添加劑,但是因兩者結(jié)合以非共價鍵形式,易發(fā)生遷移。若長期食用使用含塑化劑類PVC包裝的含乳食品會對人體產(chǎn)生潛在的危害。而食品中塑化劑的含量相對較少,含乳食品基質(zhì)也相對復(fù)雜,為此需要采用靈敏、簡便的方法對其進行準(zhǔn)確定量。本文擬以17種常見的塑化劑包括16種鄰苯二甲酸酯和1種己二酸酯類為研究對象,建立塑化劑的快速、靈敏的檢測方法。

同時,對特制和市售的兩種含乳食品接觸材料PVC在食品模擬溶液和真實食品中的遷移情況進行研究,通過Fick第二擴散定律,建立數(shù)學(xué)模型并驗證模型的可適用性,從而評價含乳食品接觸材料PVC的安全性。

具體研究內(nèi)容如下:(1)建立了食品接觸材料PVC和五種食品模擬溶劑(3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和95%乙醇)中17種塑化劑的升溫程序PTV大體積進樣-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的檢測方法。樣品前處理采用液液直接萃取法,以GC-MS全離子掃描定性、選擇性離子監(jiān)測模式內(nèi)標(biāo)法測定17種塑化劑的含量。

該方法線性方程的相關(guān)系數(shù)R~2大于0.999,具有較好的線性關(guān)系,目標(biāo)物的加標(biāo)回收率(n=6)在87.8%~117.5%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.81%~6.63%范圍內(nèi),檢出限為15μg/L~30μg/L,說明本方法適用于PVC和食品模擬溶劑中17種塑化劑的檢測。

(2)采用固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(UHPLC-MS/MS),建立了代表性含乳食品牛奶中17種塑化劑的測定方法。樣品采用乙腈提取,經(jīng)OASISIPrimeHLB固相萃取柱進行凈化,以電噴霧電離(ESI)串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)檢測模式(MRM)進行監(jiān)測,同位素內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進行定量。17種塑化劑化合物在0.5~2000μg/L濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性,R~20.9990,定量限為1μg/kg~14μg/kg,加標(biāo)回收率(n=6)為89%~119%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.62%~12.60%范圍內(nèi),具有良好的重現(xiàn)性。