螢石(Fluorite)又稱氟石、氟石粉,螢石粉,是一種礦物,等軸晶系,其主要成分是氟化鈣(CaF2)。鋼鐵冶金工業(yè)常用螢石做熔劑以改善爐渣流動性,降低鋼水夾雜物,提高鋼水品質(zhì)。各檢測機(jī)構(gòu)通常按照《GB/T5195.1-2006螢石氟化鈣含量的測定》中規(guī)定的方式對螢石中的氟化鈣含量進(jìn)行檢測,該方法通過測定螢石中的總鈣及碳酸鈣含量,根據(jù)兩鈣之差求算所含氟化鈣含量。濕法分析操作復(fù)雜、周期長。
近年來由于X射線熒光光譜在冶金分析的應(yīng)用增多,多數(shù)采用螢石熔融制樣測定其中各組分;采用熔片法,通過測定熔片中氟譜線強(qiáng)度來測定其中氟化鈣的含量。
由于氟是輕元素,譜線弱,強(qiáng)度低,螢石熔樣過程氟會有損失,熔融制樣檢測方法的測定結(jié)果準(zhǔn)確度不夠,不能滿足生產(chǎn)要求。并且在應(yīng)用X射線熒光光譜熔片法檢測過程中,螢石樣品含有還原性物質(zhì),會腐蝕鉑金坩堝。
一種測定螢石中氟化鈣、碳酸鈣、硫、鐵及二氧化硅含量的方法,它包括以下步驟:
步驟一、選取數(shù)個螢石校準(zhǔn)樣品,分別置于烘干機(jī)中105℃烘干1h,置于干燥器中冷至室溫,放入碳化鎢振動磨樣機(jī)中研磨,過100目篩,取適量校準(zhǔn)樣品粉末與粘合劑混合后,置于壓片機(jī)模子中,將硼酸試劑經(jīng)過120目過篩后取3.0g硼酸襯底,并用硼酸鑲邊,鑲邊的直徑為0.3mm,在30t壓力下保壓30s,制備成厚度為0.6mm的平整的校準(zhǔn)樣片;
步驟二、用X射線熒光光譜分析儀對經(jīng)過步驟一處理的每個校準(zhǔn)樣品中的F、Si、Ca、Fe、S元素的強(qiáng)度進(jìn)行測定,得到校準(zhǔn)樣品中F、Si、Ca、Fe、S組份的熒光強(qiáng)度;分別以每個校準(zhǔn)樣品中各元素質(zhì)量百分比含量為橫坐標(biāo),以各元素的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)樣品的熒光光譜曲線,通過譜線重疊和基體效應(yīng)校正后,進(jìn)行線性回歸,得到每個元素的校準(zhǔn)曲線;
中英文MSDS報告;海運(yùn)運(yùn)輸鑒定報告;空運(yùn)運(yùn)輸鑒定報告;陸運(yùn)運(yùn)輸鑒定報告;鐵路運(yùn)輸鑒定報告;危險特性分類鑒定報告等
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