品牌	民生	型號(hào)	WCL－A
類型	微機(jī)定硫儀	測(cè)量范圍	0～99.99（%）
分析時(shí)間	180（s）	電源電壓	220（V）

一、 儀器的性能和特點(diǎn)
1.1 簡(jiǎn)介：
hdl－w型微機(jī)自動(dòng)測(cè)硫儀(又名：wcl－a型微機(jī)自動(dòng)測(cè)硫儀)是根據(jù)gb/t214－1996中庫侖滴定法進(jìn)行測(cè)定。在分析總結(jié)目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)單片機(jī)型測(cè)硫儀的基礎(chǔ)上，取長(zhǎng)補(bǔ)短、優(yōu)化組合、利用計(jì)算機(jī)技術(shù)，研制設(shè)計(jì)出的一種新型智能分析儀器,全部測(cè)試過程均由pc系列微機(jī)控制完成,是普通定硫儀的更新?lián)Q代產(chǎn)品。
產(chǎn)品主要用于測(cè)定煤炭、鋼鐵、電力、冶金、地質(zhì)等系統(tǒng)各種礦物中全硫含量，可供煤炭、電力、冶金和地質(zhì)勘探等部門的實(shí)驗(yàn)室使用。
1.2 技術(shù)特點(diǎn)：
1、數(shù)據(jù)運(yùn)算、處理、分析能力強(qiáng)?？捎醚a(bǔ)償公式準(zhǔn)確校正測(cè)試數(shù)據(jù)，消除單片微機(jī)控制方式下的階梯修正誤差。對(duì)每種物質(zhì)的數(shù)次測(cè)試結(jié)果自動(dòng)分析，并與該物資的含水量數(shù)據(jù)進(jìn)行運(yùn)算，Zui終得出干基含硫量毫克百分?jǐn)?shù)。
2、能自動(dòng)生成測(cè)試化驗(yàn)報(bào)表，在報(bào)表上計(jì)錄有化驗(yàn)時(shí)間、樣重、水分、送樣單位、化驗(yàn)數(shù)據(jù)等內(nèi)容，并可長(zhǎng)期存放在計(jì)算機(jī)內(nèi)，供隨時(shí)調(diào)用或打印報(bào)表。
3、通運(yùn)性強(qiáng)，數(shù)據(jù)資源可共享。本儀器使用586或以上機(jī)型作分析主機(jī)。該儀器可進(jìn)入多種計(jì)算網(wǎng)絡(luò)，通過網(wǎng)絡(luò)傳輸數(shù)據(jù)或調(diào)用數(shù)據(jù)。
4、操作簡(jiǎn)便，易學(xué)易懂，從打開計(jì)算機(jī)到化驗(yàn)開始，每步操作都有中文提示，操作人員具備初中文化程度就能熟練掌握本機(jī)使用方法。
5、狀態(tài)分析與智能判斷功能。本機(jī)在化驗(yàn)過程中能自動(dòng)分析判斷化驗(yàn)數(shù)據(jù)，并根據(jù)煤樣含硫量的高低，自動(dòng)控制瓷舟在爐內(nèi)的燃燒時(shí)間。Zui長(zhǎng)燃燒時(shí)間為5分鐘，全部化驗(yàn)過程均由微機(jī)自動(dòng)控制運(yùn)行。
6、儀器在10℃－35℃的室溫環(huán)境中，勿需調(diào)零便能保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。獨(dú)特的防止“誤電解”功能，可延長(zhǎng)電解液的使用時(shí)間；攪拌器軟啟動(dòng)穩(wěn)速特性，使攪拌更加均勻，且不失速。因此，只要將攪拌速度調(diào)整到合適的大小，每次開機(jī)攪拌器便會(huì)自動(dòng)爬升到設(shè)定的轉(zhuǎn)速，穩(wěn)速工作。
7、輸入水分值后，可對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行系統(tǒng)補(bǔ)償。
8、整機(jī)結(jié)構(gòu)采用一體化設(shè)計(jì)，緊湊協(xié)調(diào)，美觀大方。爐體采用新的隔熱結(jié)構(gòu)，體積小，保溫好；爐內(nèi)氣流從電解池上蓋進(jìn)入池內(nèi)，有效地防止了電解液的倒流。
1.3 主要技術(shù)指標(biāo)
1、硫的測(cè)量范圍：0－99.99％
2、試樣燃燒分析時(shí)間：約5分鐘，其中在700℃處停留45秒，1150℃處停留4分45秒。
3、控溫精度小于千分之三，溫度傳感器為鉑銠鉑熱電偶，加熱體為硅碳管。
4、升溫速度：在不超過硅碳管額定電壓、電流的情況下，50分鐘內(nèi)可達(dá)1200℃。
5、電解池容積為400毫升，電解鉑電極面積10×15mm。
6、供電電源：220v±10％ 50hz。
7、 功率：3kw
1.4 使用條件
1、 環(huán)境溫度：10~30℃；
2、 相對(duì)濕度：<=85％
3、 載氣：干燥無酸性氧化物的凈化空氣，流量約為1500ml/min；
4、 被測(cè)氣體流量：1000ml/min
5、試樣：粒度﹤0.2mm的空氣干燥煤樣0.05g（稱準(zhǔn)至0.0002g）
二、 電化分析原理
煤樣在1150℃高溫條件下，在被凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為so2或少量so3而逸出，反應(yīng)式如下：
煤(有機(jī)硫) ＋o2＋co2↑＋h2o＋8o2↑＋ci2↑ 4fes2＋11o2 → 2fe2o3＋8so2
2so4→2mo＋2so2↑+o2↑（m指金屬元素）
2so2＋o2→←2so3
生成的so2和少量的so3被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合成h2so3和少量h2so4，破壞了碘－碘化鉀電對(duì)的電位平衡，儀器便立即以自動(dòng)電解碘化鉀溶液生成的碘來氧化滴定h2so3。反應(yīng)式為：
陽極：3i -－2e→i -3
陰極：2h+＋2e→h2↑
碘氧化so2反應(yīng)為：i2＋h2so3＋h2o→2i＋h2so4＋2h＋d電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由接口控制儀器送計(jì)算機(jī)計(jì)數(shù)顯示，由計(jì)算機(jī)運(yùn)算處理Zui終得出煤中全硫含量百分?jǐn)?shù)（分析基），與含水量數(shù)據(jù)處理后，可輸出干基全硫含量（％）。
三、 主機(jī)結(jié)構(gòu)與工作原理
本儀器由空氣預(yù)處理和輸送部分，信號(hào)處理和接口線路，溫控和送樣控制部分、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。
1、空氣預(yù)處理與輸送部分：
該部分由電磁泵、空氣流量計(jì)（0~1500ml/min）、干燥器等組成。見
安裝示意圖:

大氣

圖一 空氣預(yù)處理與輸送部分示意圖
圖中電磁泵分別驅(qū)動(dòng)電解池內(nèi)空氣進(jìn)和出，干燥器主要是除去空氣中的酸性氣體和水份等雜質(zhì)，由于從電解池中抽出的空氣含水量大，故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠（視硅膠顏色而定），玻璃管浮子流量計(jì)中裝有針形閥旋鈕開關(guān)，用以調(diào)節(jié)氣體流速。
2、信號(hào)處理與接口線路
從電解池指示電極送入的指示電位高低，反映了池內(nèi)電解液含硫量的大小，將此指示電極信號(hào)放大處理后，去控制電子門開關(guān)，輸出電解電流至池內(nèi)電解電極，將此電解電流庫侖積分送計(jì)算機(jī)處理。接口電路是專為計(jì)算機(jī)輸入、輸出口進(jìn)行電壓變換、隔離、采樣等而設(shè)計(jì)，主要用于防止信號(hào)之間的干擾。
3、溫控與送樣控制部分
通過控制器溫度控制旋鈕，可調(diào)整燃燒爐內(nèi)硅碳管加熱電流大小。當(dāng)燃燒爐達(dá)到設(shè)定溫度1150℃時(shí)，控溫電路動(dòng)作，自動(dòng)調(diào)整加熱電流大小確保爐內(nèi)高溫點(diǎn)工作在1150℃（±3℃）的恒溫狀態(tài)下，保證了爐內(nèi)被測(cè)物的充分燃燒。送樣線路是控制送樣電機(jī)正反轉(zhuǎn)，達(dá)到送樣定位的目的，該線路由計(jì)算機(jī)控制。
4、燃燒爐
本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐，其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管。燃燒管采用石英管，直接放入硅碳管內(nèi)，由控溫電路給硅炭管加熱電流，由鉑銠熱電偶反饋溫度信號(hào)。
5、電解池和攪拌器
電解池用特殊玻璃制作，容積約400ml，在上蓋上固定引出一對(duì)電解電極和一對(duì)指示電極。電解電極面積為1×1.5cm2。電解陰電極置于電解池中心，電解陽電極置于電解池的邊緣，以使生成的碘盡快擴(kuò)散。指示電極面積為0.3×1.0cm2.爐內(nèi)物質(zhì)燃燒后，放出的氣體經(jīng)石英管由電解池上方進(jìn)入玻璃熔板氣體過濾器，噴成細(xì)霧狀，以便充分溶于電解液內(nèi)。攪拌器驅(qū)動(dòng)攪拌棒，均勻攪拌電解液，攪拌速度（約1000r/min）越穩(wěn)定，分析結(jié)果越趨準(zhǔn)確
四、 儀器的安裝與使用方法
4.1 硬件的安裝與調(diào)試
整機(jī)系統(tǒng)由定硫儀主機(jī)單元、計(jì)算機(jī)系統(tǒng)和打印機(jī)三個(gè)單元組成。
1、打開送樣蓋，固定推樣棒成一條直線，使送樣瓷舟出入爐體暢通。石英管送氣口到電解池間均需用硅橡膠管連接，并盡量做到玻璃口對(duì)玻璃口封接，以防硫化物對(duì)硅橡膠管腐蝕。
2、將熱電偶插入爐后面熱電偶孔內(nèi)，插到底后退出約2mm固定即可。熱電偶引線接在紅、黑兩個(gè)熱電偶接線柱上,（將接線柱短路線拆除）正端接紅、負(fù)端接黑。將電解池上方的四芯引出插頭接到有“電解池”字樣的四芯插座內(nèi)。將計(jì)算機(jī)后面的十六芯插座與控制器后面標(biāo)有“接計(jì)算機(jī)”字樣的十六芯插座之間，用兩端帶有十六芯插頭的電纜線連接。至此，整機(jī)電氣接線即完成。
3、電解池安裝及檢漏：打開電解池上蓋，用自來水沖洗電解池及四支鉑金電極，并用乙醇（或丙酮）棉球小心擦拭，Zui后用蒸餾水沖洗（注意：嚴(yán)防將乙醇（或丙酮）液體直接接觸電解池殼體及上蓋）。將攪拌棒放入電解池內(nèi)，蓋好上蓋，在電解池中注滿水，用乳膠管將電解池的抽氣管及燒結(jié)玻璃熔板的接管連接起來，安緊電解池上的橡皮塞，打開電解池的放液管，如水面不下降，標(biāo)明電解池不漏氣。
4、電解液的配制：碘化鉀（gb/t1272）、溴化鉀（gb/t649）、各5g，冰乙酸（gb/t676）10ml,溶于250~300ml蒸餾水中即可。
5、加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，打開氣泵，放下吸入管，溶液很快漏入電解池內(nèi)。
6、以上準(zhǔn)備做完后，便可稱量試樣。在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)試樣混合均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運(yùn)動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶；或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是確保結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵之一。稱樣的重量是三位數(shù)，即50.0mg左右。
五、 試驗(yàn)的方法:
1.打開主機(jī)電源，點(diǎn)擊微機(jī)桌面圖標(biāo)，可以進(jìn)入測(cè)硫儀界面，溫度自動(dòng)向設(shè)溫度升到設(shè)定溫度時(shí)，向電解池里加入配置好的電解液，打開氣泵，檢查氣密性，調(diào)節(jié)氣流量到1.0 左右，調(diào)節(jié)攪拌速度到合適轉(zhuǎn)速。
2. 在 " 用戶信息設(shè)置 " 里輸入相關(guān)信息，先做 1-2 個(gè)廢樣（平衡電解液）。在瓷舟上稱取50．0毫克左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，輸入煤樣重量，按 " 啟動(dòng)開始 " 按鈕，機(jī)器自動(dòng)送樣，實(shí)驗(yàn)過程由微機(jī)自動(dòng)控制，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，打印機(jī)將打印出結(jié)果，等測(cè)出硫值不為零時(shí)就可以做正式煤樣。
3. 把待測(cè)試樣在瓷舟內(nèi)用天平稱重（稱至 50mg ± 0.2mg），上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，輸入樣號(hào)、煤樣重量和水分值，按 " 啟動(dòng)開始 "按鈕，機(jī)器自動(dòng)送樣，實(shí)驗(yàn)過程由微機(jī)自動(dòng)控制，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，打印機(jī)將打印出結(jié)果。
4. 試驗(yàn)連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng)（超過 15 分鐘），在正式試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。
6. 試驗(yàn)完畢，應(yīng)先關(guān)閉氣泵、攪拌器，再關(guān)閉電源開關(guān)，退出微機(jī)測(cè)硫儀程序。
六、儀器的維修
1、儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用。若長(zhǎng)期不使用，要妥善保管。儀器搬動(dòng)時(shí)應(yīng)輕放，特別是爐體，以防震壞硅碳管。
2、燒結(jié)玻璃熔板及其管道內(nèi)有黑色沉結(jié)物時(shí)，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗。清洗方法如下：打開電解池上蓋，熔板及電極便被一起拿出，先用自來水沖洗后，將其放入新配制的清洗液（5克重鉻酸鉀和10ml蒸餾水，加熱溶解，冷卻后緩緩加入100ml濃硫酸）中，上下左右運(yùn)動(dòng)清洗，然后提起熔板,待清洗液流凈后，用此法再反復(fù)清洗2~3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉結(jié)物。熔板清洗完后，再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板支管中抽水至不殘留洗液，熔板應(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干熔板及其支管中的水，將電解池裝好。打開電磁泵，用空氣吹干玻璃熔板及其支管，加入電解液便可使用。燃燒管與電解池間的玻璃活塞，有黑色沉結(jié)物時(shí)用濾紙條擦凈即可。
3、如燒結(jié)玻璃板清洗后，流量計(jì)指示的流速仍達(dá)不到1000ml/min，或雖可達(dá)1000ml/min，但熔板處沒有氣泡或氣泡很少，需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣，其中包括接連的乳膠管、硅橡膠管、氣體凈化管的橡膠圈塞及電解池等處。還應(yīng)檢查流量計(jì)、燃燒管、干燥管是否堵塞，氣泵皮腕是否破裂。
4、送樣單元屬機(jī)械動(dòng)作，需經(jīng)常維護(hù)。如在小滑輪處略加一些潤(rùn)滑油等。不要用手觸摸指示電極與電解電極，否則會(huì)沾污電極。指示電極一旦沾污，終點(diǎn)控制即失靈，常導(dǎo)致過度滴定。此時(shí)，應(yīng)用乙醇或丙酮擦洗電極。
5、在加、放電解液及洗電解池時(shí)，不要把溶液撒到電極引出插頭上。否則，會(huì)使終點(diǎn)控制失靈。此時(shí)用乙醇丙酮擦洗電極引出插頭。
6、為消除煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑，可于燃燒管內(nèi)充填硅酸鋁棉，其厚度為3~4mm。為使硅酸鋁棉大小合適，可將燃燒管進(jìn)口端頂在硅酸鋁棉上，打上個(gè)印記，按此印記剪下硅酸鋁棉圓塊，用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將硅酸鋁棉推到高溫區(qū)后沿上，也可用硅酸鋁棉少許裝在電解池與燃燒管之間的玻璃管道上。
7、本儀器連續(xù)使用3~5天以后，要用標(biāo)樣校驗(yàn)一次，以檢查燃燒管有無破裂或其它部分有無漏氣現(xiàn)象。