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藥材和飲片 - 麥芽、玫瑰花、牡蠣、木香、牛蒡子檢測  顯微鑒別 薄層鑒別 酸不溶性灰分 重金屬及有害元素

今天 07:32

麥芽、玫瑰花、牡蠣、木香、牛蒡子檢測項(xiàng)目匯總(依據(jù)《中國藥典》一部,檢測項(xiàng)目:顯微鑒別、薄層鑒別、酸不溶性灰分、重金屬及有害元素)

通則:顯微鑒別(通則 2001)、薄層色譜 TLC(通則 0502)、酸不溶性灰分(通則2302)、重金屬及有害元素鉛鎘砷汞銅(通則 2321)

1. 麥芽

顯微鑒別:粉末灰白色。淀粉粒單粒類圓形,直徑3~60μm,臍點(diǎn)人字形或裂隙狀。稃片外表皮長細(xì)胞與 2個(gè)短細(xì)胞(栓化、硅質(zhì)細(xì)胞)交互排列;長細(xì)胞壁厚、深波狀彎曲;短細(xì)胞類圓形。麥芒非腺毛細(xì)長碎斷,稃片表皮非腺毛壁薄,鱗片非腺毛錐形。薄層鑒別:粉末5g,無水乙醇 30ml 超聲 40min,濾過;濾液加 50% KOH回流,冰浴冷卻,石油醚(30~60℃)萃取,殘?jiān)宜嵋阴ト芙狻{溠繉φ账幉耐?。硅膠 G 板,展開劑 - -乙酸乙酯(10:10:2),再用(10:10:1)二次展開;噴 15% 硝酸乙醇溶液,100℃加熱,365nm紫外檢視,顯相同熒光斑點(diǎn)。酸不溶性灰分:藥典正文麥芽無酸不溶性灰分限度,僅規(guī)定總灰分≤5.0%;如客戶要求可按通則2302 測試。重金屬及有害元素:藥典正文麥芽無該項(xiàng)限度,可按通則 2321 測試Pb、Cd、As、Hg、Cu。

2. 玫瑰花

顯微鑒別:萼片表面觀。非腺毛單細(xì)胞,多彎曲,長136~680μm,壁厚木化;腺毛頭部多細(xì)胞扁球形,直徑 64~180μm,柄多列細(xì)胞;草酸鈣簇晶9~25μm;花粉粒極面觀三角形,3 孔溝。薄層鑒別:藥典一部玫瑰花正文無 TLC鑒別項(xiàng),可采用蘆丁對照品 TLC 方法:粉末 0.2g,甲醇 5ml 振搖,濾過作為供試品;蘆丁對照品甲醇溶液。硅膠G 板,乙酸乙酯 - 甲酸 - 水(8:1:1)展開,噴三氯化鋁試液,365nm紫外檢視,顯相同熒光斑點(diǎn)。酸不溶性灰分:藥典正文玫瑰花無酸不溶性灰分限度,可按通則 2302測試。重金屬及有害元素:藥典正文玫瑰花無該項(xiàng)限度,可按通則 2321 測試。

3. 牡蠣(貝殼類)

顯微鑒別:藥典正文牡蠣無粉末顯微鑒別項(xiàng);貝殼碎片:不規(guī)則碎塊,白色或灰白色,表面具紋理,斷面層狀;偏光鏡下可見貝殼棱柱層、珍珠層結(jié)構(gòu)。薄層鑒別:藥典正文牡蠣正文無TLC鑒別;藥典鑒別項(xiàng)為理化鑒別:粉末加稀產(chǎn)生大量氣泡,濾液顯鈣鹽反應(yīng);另有氨基酸薄層鑒別可選(水解后茚三酮顯色)中華人民共...。酸不溶性灰分:取粉末2g,熾灼灰化,加稀 20ml,通則 2302,不得過2.0%中華人民共...。重金屬及有害元素:通則2321,Pb≤5mg/kg;Cd≤0.3mg/kg;As≤2mg/kg;Hg≤0.2mg/kg;Cu≤20mg/kg中華人民共...。

4. 木香

顯微鑒別:粉末黃綠色。菊糖多見,放射狀紋理;木纖維成束,長梭形,紋孔十字 /人字狀;網(wǎng)紋導(dǎo)管為主;油室碎片可見,內(nèi)含黃棕色分泌物中華人民共...。薄層鑒別:粉末 0.5g,甲醇10ml 超聲 30min 濾過。對照品:木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯(甲醇 0.5mg/ml)。硅膠 G 板,展開劑環(huán)己烷 - 甲酸乙酯- 甲酸(15:5:1)上層液;噴 1%香草醛溶液,加熱顯色,日光下相同斑點(diǎn)中華人民共...。酸不溶性灰分:藥典正文木香僅總灰分≤4.0%,無酸不溶性灰分限度,可按通則測試。重金屬及有害元素:藥典正文木香無該項(xiàng)限度,可按通則2321 測試。

5. 牛蒡子

顯微鑒別:粉末灰褐色。內(nèi)果皮石細(xì)胞尖梭形、長橢圓形,木化,紋孔橫長;中果皮網(wǎng)紋細(xì)胞,垂周壁網(wǎng)狀增厚;草酸鈣方晶3~9μm 成片;子葉細(xì)胞充滿糊粉粒、脂肪油滴。薄層鑒別:粉末 0.5g,乙醇 20ml 超聲30min,濾過蒸干,殘?jiān)掖既芙狻E]蜃訉φ账幉?、牛蒡苷對照品?mg/ml 乙醇)。硅膠 G 板,展開劑 - 甲醇 -水(40:8:1);噴 10%乙醇,105℃加熱顯色,日光下相同斑點(diǎn)中華人民共...。酸不溶性灰分:藥典正文牛蒡子僅總灰分≤7.0%,無酸不溶性灰分限度,可按通則測試。重金屬及有害元素:藥典正文牛蒡子無該項(xiàng)限度,可按通則2321 測試。

項(xiàng)目小結(jié)表

表格

樣品顯微鑒別薄層鑒別酸不溶性灰分限度重金屬有害元素限度
麥芽?藥典有?藥典有無藥典限度,可測無藥典限度,可測
玫瑰花?藥典有藥典無,可自建方法無藥典限度,可測無藥典限度,可測
牡蠣藥典無,可做貝殼顯微藥典無 TLC,理化鑒別≤2.0%Pb≤5;Cd≤0.3;As≤2;Hg≤0.2;Cu≤20 mg/kg
木香?藥典有?藥典有無藥典限度,可測無藥典限度,可測
牛蒡子?藥典有?藥典有無藥典限度,可測無藥典限度,可測

備注:

  1. 除牡蠣外其余 4味藥材藥典原文未規(guī)定酸不溶性灰分、重金屬及有害元素限度,僅可出具實(shí)測數(shù)據(jù),不作合格判定;如客戶需要可約定內(nèi)控限值。

  2. 玫瑰花、牡蠣藥典無正文薄層鑒別,報(bào)告中需注明為非藥典方法 / 自建方法。

  3. 重金屬檢測方法:ICP-MS 或原子吸收,通則 2321。

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主營產(chǎn)品

檢驗(yàn)檢測服務(wù),產(chǎn)品檢測,材料分析測試,認(rèn)證服務(wù),接受司法機(jī)構(gòu)委托開展專業(yè)鑒定服務(wù),金屬礦石檢測,材料檢測,成分元素分析,混凝土檢測,板材檢測,鋼筋檢測,精細(xì)化工檢測,環(huán)境檢測,建筑工程檢測驗(yàn)收,建材檢測,醫(yī)療器械檢測,室內(nèi)環(huán)境檢測:安全生產(chǎn)檢驗(yàn)檢測:民用航空油料檢測服務(wù);環(huán)境保護(hù)監(jiān)測:計(jì)量技術(shù)服務(wù); 進(jìn)出口商品檢驗(yàn)鑒定

經(jīng)營范圍

許可項(xiàng)目:檢驗(yàn)檢測服務(wù);認(rèn)證服務(wù);接受司法機(jī)構(gòu)委托開展專業(yè)鑒定服務(wù);農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測;建設(shè)工程質(zhì)量檢測;雷電防護(hù)裝置檢測;室內(nèi)環(huán)境檢測;安全生產(chǎn)檢驗(yàn)檢測;民用航空油料檢測服務(wù)(依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動(dòng),具體經(jīng)營項(xiàng)目以相關(guān)部門批準(zhǔn)文件或許可證件為準(zhǔn))一般項(xiàng)目:環(huán)境保護(hù)監(jiān)測;計(jì)量技術(shù)服務(wù);進(jìn)出口商品檢驗(yàn)鑒定;服裝、服飾檢驗(yàn)、整理服務(wù)

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