熱重分析儀 (TGA)/ 同步熱分析儀 (STA) 溫度校準(zhǔn) + 整機(jī)計(jì)量校準(zhǔn)說明
一、適用儀器
熱重分析儀 TGA、同步熱分析儀(TGA-DSC/STA);區(qū)分內(nèi)部自校準(zhǔn)、第三方 CNAS 計(jì)量校準(zhǔn)兩種場(chǎng)景。
二、執(zhí)行依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)
國(guó)內(nèi)計(jì)量規(guī)程? JJG 1135-2017 熱重分析儀檢定規(guī)程(法定計(jì)量依據(jù))? GB/T 27762-2011熱重分析儀質(zhì)量示值校準(zhǔn)
國(guó)際通用方法? ASTM E1582 熱重分析儀溫度校準(zhǔn)(居里點(diǎn)法)? ASTM E967 DSC 溫度校準(zhǔn)
三、兩大核心校準(zhǔn)項(xiàng)目【你重點(diǎn)關(guān)注:溫度校準(zhǔn)】
1. 溫度校準(zhǔn)(TGA 核心項(xiàng)目)
兩種主流校準(zhǔn)方式:
方式 A:居里溫度點(diǎn)法(TGA 專用,常用)
原理:磁性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)到達(dá)居里溫度失去磁性,產(chǎn)生表觀失重臺(tái)階,讀取轉(zhuǎn)變溫度與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比。常用居里點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):
Alumel(阿盧梅爾合金):153.9 ℃
鎳 (Ni):358 ℃
鐵 (Fe):770 ℃優(yōu)勢(shì):無需高純金屬熔融,適配絕大多數(shù) TGA 機(jī)型。
方式 B:金屬熔點(diǎn)法(精度更高,部分同步熱分析儀使用)
高純金屬相變點(diǎn):銦 156.60℃、錫 231.93℃、鋅 419.53℃、鋁 660.32℃
關(guān)鍵指標(biāo):溫度示值誤差、溫度重復(fù)性;常規(guī)要求≤±4℃
2. 質(zhì)量(天平)校準(zhǔn)(必做配套項(xiàng)目)
零點(diǎn)漂移、基線漂移
質(zhì)量示值誤差、線性、重復(fù)性依據(jù) F1 級(jí)微量砝碼校準(zhǔn),影響殘?zhí)?、揮發(fā)分、熱分解失重百分比結(jié)果。
可選擴(kuò)展校準(zhǔn)(同步熱分析儀 STA)
DSC 熱流校準(zhǔn)、焓值校準(zhǔn)、升溫速率校驗(yàn)、氣氛基線校正。
四、標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)流程(可直接用于 SOP)
儀器預(yù)熱,檢查氣路(氮?dú)獯祾?,常?guī)流量 20~50 mL/min);清空爐膛、清潔熱電偶、坩堝支架
運(yùn)行空白基線測(cè)試,確認(rèn)基線平穩(wěn)
放入居里點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品,放置外置磁鐵
設(shè)置升溫速率(推薦 10 ℃/min,和日常測(cè)試速率保持一致,消除熱滯后)
采集熱重曲線,識(shí)別磁轉(zhuǎn)變臺(tái)階溫度
計(jì)算每個(gè)溫度點(diǎn)示值偏差,生成溫度修正曲線 / 修正參數(shù)
寫入儀器軟件溫度補(bǔ)償參數(shù),復(fù)測(cè)驗(yàn)證
??重要提醒:升溫速率顯著影響溫度偏差!日常實(shí)驗(yàn)用 5℃/min,校準(zhǔn)就不能用 20℃/min,否則校正失效。
五、常見問題
溫度偏差越來越大原因:爐膛老化、熱電偶氧化、氣流浮力效應(yīng)、磁鐵位置偏移;建議每年計(jì)量,頻繁高溫使用建議 6個(gè)月校準(zhǔn)一次。
同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多次測(cè)試溫度不重復(fù)排查:氣體流量波動(dòng)、樣品放置位置、坩堝污染、天平不穩(wěn)定。
內(nèi)部軟件自校準(zhǔn) ≠ 第三方計(jì)量證書實(shí)驗(yàn)室 CNAS 體系、客戶審核、環(huán)評(píng) / 材料檢測(cè)報(bào)告溯源,需要具備 CNAS資質(zhì)第三方出具校準(zhǔn)證書。
六、第三方校準(zhǔn)可出具內(nèi)容
? 溫度示值誤差(多溫度點(diǎn))? 質(zhì)量天平示值、基線漂移? 升溫速率偏差? 完整校準(zhǔn)曲線、測(cè)量不確定度? CNAS認(rèn)可校準(zhǔn)證書(可用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)審、客戶審查)
七、簡(jiǎn)易詢價(jià) / 委托話術(shù)(直接復(fù)制)
需求:熱重分析儀 TGA 溫度校準(zhǔn) + 質(zhì)量校準(zhǔn);按照J(rèn)JG1135-2017,采用居里點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn),覆蓋室溫~800℃區(qū)間,需要出具 CNAS 校準(zhǔn)證書,支持上門校準(zhǔn)。
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