納米材料 DLS 粒度檢測(動態(tài)光散射)-深夜爽爽動態(tài)圖無遮無擋潘金蓮-免費看三級
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DLS(Dynamic LightScattering,動態(tài)光散射)利用納米顆粒在液體中的布朗運動,激光照射顆粒產(chǎn)生散射光波動;通過光電探測器采集光強波動,換算擴散系數(shù),結(jié)合斯托克斯- 愛因斯坦方程得到流體力學粒徑與粒度分布。
重點:測出的是水合動力學直徑(顆粒 + 表面溶劑化層),不是干態(tài)原生粒徑(TEM/SEM 粒徑)。
Z-Average(Z 均粒徑,平均流體力學直徑):行業(yè)通用標準平均粒徑
PDI(多分散指數(shù))
PDI<0.1:單分散性極好
0.1~0.2:分散良好
0.2~0.3:輕度多分散,可用
>0.3:顆粒團聚嚴重,數(shù)據(jù)參考性差
強度分布、體積分布、數(shù)量分布
? 強度分布:原始信號,大顆粒貢獻極強信號,容易凸顯團聚體
? 體積分布:工程、配方常用
? 數(shù)量分布:更體現(xiàn)小顆粒占比,微小噪聲會顯著干擾結(jié)果
可選配套:Zeta 電位(同步測,判斷分散穩(wěn)定性)
粉末納米材料、納米分散液、膠體、納米懸浮液(必須分散在溶劑中,不能測干粉)
水、乙醇、異丙醇、DMF、THF 等(提前告知溶劑種類、折射率、粘度)
水溶液納米顆粒:一般0.01~1 wt%
濃度太高:多重散射、團聚;濃度太低:信號不足
實操建議:先稀配,肉眼微微渾濁、無明顯沉淀
超聲分散:冰水浴超聲,避免升溫導(dǎo)致團聚;禁止長時間大功率超聲打碎顆粒
去除氣泡!氣泡會被識別成大顆粒,嚴重干擾結(jié)果
過濾:若有大團聚雜質(zhì),可用對應(yīng)溶劑濾膜預(yù)過濾(注意不要截留目標納米顆粒)
? 適用
粒徑區(qū)間:常規(guī)儀器 0.3 nm ~ 10 μm
納米氧化物、納米碳材料、納米金屬顆粒、乳膠粒、脂質(zhì)體、納米藥物、量子點、高分子納米膠束懸浮液
? 短板(經(jīng)常踩坑)
無法區(qū)分原生顆粒和團聚體:出現(xiàn)大粒徑峰大概率是團聚,不是原生顆粒尺寸
無法測干粉;結(jié)果為流體力學粒徑,普遍大于 TEM 干態(tài)粒徑
體系同時存在大小兩種顆粒時,少量大顆粒會掩蓋小顆粒信號(強度權(quán)重效應(yīng))
高吸光樣品(碳納米材料、黑色納米粉體)容易吸收激光,需要降低濃度
基礎(chǔ)套餐:DLS 粒度分布(Z 均、PDI、三種分布曲線)
穩(wěn)定性能套餐(推薦):DLS 粒度 + Zeta 電位
數(shù)據(jù)對標套餐:液相 DLS + TEM 電鏡(干態(tài)原生粒徑對照)
樣品名稱:
分散溶劑:純水 / 乙醇 / 其他
是否需要同步測試 Zeta 電位:是 / 否
樣品濃度、是否易沉降、是否避光 / 防氧化要求
預(yù)期粒徑范圍
是否需要原始譜圖 + 完整測試報告(可用于論文、環(huán)評、產(chǎn)品備案)
DLS 結(jié)果比 TEM 大很多?正常。DLS 包含表面水化層;TEM 是干燥后裸顆粒尺寸,兩者原理不同,不能直接等同。
PDI 很高怎么辦?優(yōu)化分散體系:調(diào)節(jié) pH、加入分散劑、優(yōu)化超聲條件、調(diào)整固含量。
粒徑分布出現(xiàn)兩個峰大概率:少量團聚體 + 一次顆粒,需要改善分散。
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