痕量金屬與非金屬雜質(zhì)：Cu、Ag、Mg、Ni、Bi、In、Fe、Cd、Te、Al、Ti、Pb、Hg、As、Sb、B、Zn、Sn、Ga、Cd、In等。Se99.9999（6N）級要求單項雜質(zhì)通常 ≤0.005~0.01 ppm（0.000005%），Te（碲）作為同族伴生元素分離難度極大，是純度判定的關(guān)鍵否決項（6N級≤0.00001%）。

氣體與非金屬雜質(zhì)：O（氧，紅外/光伏級嚴(yán)控，通?！?0~100 ppm）、N（氮）、H（氫）、C（碳，≤15~100ppm）、S（硫）。硒易吸潮氧化，O、S過高嚴(yán)重影響紅外透過率與半導(dǎo)體器件性能。

主量硒（Se）：一般不單獨(dú)滴定，通過差減法核算純度（Se% = ? 表列及實測雜質(zhì)總和）。

ICP-MS（電感耦合等離子體質(zhì)譜法）：執(zhí)行 GB/T 26289-2010，適用于B、Al、Fe、Zn、As、Ag、Sn、Sb、Te、Hg、Mg、Ti、Ni、Cu、Ga、Cd、In、Pb、Bi等19種元素，測定范圍覆蓋 ppm 至 ppb級。由于硒基體（Se?、SeO?等）對多數(shù)待測離子有嚴(yán)重質(zhì)譜重疊干擾（如??Se對??Kr、??Se對??Kr等），必須進(jìn)行基體分離，常用方法有：

陽離子交換分離：利用硒在酸性介質(zhì)中以陰離子（SeO?2?/SeO?2?）存在，而多數(shù)雜質(zhì)金屬以陽離子存在，通過樹脂柱分離富集雜質(zhì)。

溶劑萃取分離：如用4-甲基-2-戊酮（MIBK）在鹽酸介質(zhì)中萃取Se(IV)，水相測定雜質(zhì)。

揮發(fā)分離：利用SeO?沸點(diǎn)低（~315℃）的特性，通過硫酸冒煙或真空升華去除基體硒。

GD-MS（輝光放電質(zhì)譜法）：6N~7N級超高純硒的金標(biāo)準(zhǔn)。無需復(fù)雜溶解，直接對固體錠/壓片樣品輝光放電，避免試劑污染與基體干擾，檢出限可達(dá)ppt級，可同步測定絕大多數(shù)金屬與非金屬（如O、C、S等）痕量雜質(zhì)。

AAS/分光光度法：執(zhí)行 YS/T 226系列（如火焰AAS測Cu、Fe、Pb，分光光度法測Al、Si、Sb、Hg等），僅適用于 工業(yè)級或4N以下較高含量雜質(zhì)測定，痕量級靈敏度不足。

氣體元素專用法：惰氣熔融-紅外吸收/熱導(dǎo)法（ONH分析儀）測 O、N、H，高頻燃燒-紅外吸收法測C、S。由于硒沸點(diǎn)低（685℃）且易揮發(fā)，需采用兩段升溫、加轉(zhuǎn)化劑（如Al粉生成高熔點(diǎn)硒化鋁）或高純石墨坩堝密封等策略防止硒過早揮發(fā)導(dǎo)致氣體釋放不完全。

表面凈化與防護(hù)：高純硒質(zhì)脆、有毒（SeO?劇毒），必須在通風(fēng)櫥/超凈間中用高純刀具去除表層 ≥0.5~1mm氧化/污染層（硒表面易形成SeO?粉塵），用無水乙醇清洗后真空或充Ar密封保存，操作人員需佩戴防護(hù)用品。

溶解與基體分離（ICP-MS用）：硒易溶于硝酸生成H?SeO?，需控制酸度與溫度防止H?Se氣體逸出（劇毒）；隨后立即進(jìn)行陽離子交換柱分離或溶劑萃取，收集含雜質(zhì)的流出液/水相，加內(nèi)標(biāo)（Sc、In、Rh等）定容測定，全程隨行空白。

GD-MS制樣：塊狀樣打磨拋光；粉末樣需與高純In/Ag襯底壓片，確保導(dǎo)電性與放電穩(wěn)定性，表面徹底去污。