GB/T 4510-2017石油瀝青脆點(diǎn)測定（弗拉斯法）送樣規(guī)范與標(biāo)準(zhǔn)化檢測全流程

概述

本文依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)**

《石油瀝青脆點(diǎn)測定法弗拉斯法》**，由安徽為華檢測技術(shù)有限公司實(shí)驗(yàn)室工程師編制，完整闡述石油瀝青弗拉斯脆點(diǎn)檢測原理、客戶送樣全維度要求、標(biāo)準(zhǔn)化試樣制備、低溫彎曲檢測操作步驟、結(jié)果判定與質(zhì)控要點(diǎn)，內(nèi)容全部對標(biāo)國標(biāo)原文，客觀無營銷夸大，適用于道路石油瀝青、建筑石油瀝青、聚合物改性瀝青等樣品送檢、實(shí)驗(yàn)室實(shí)操、工程質(zhì)控技術(shù)參考。

1.1 方法適用范圍

GB/T 4510-2017弗拉斯法適用于固態(tài)、半固態(tài)石油瀝青及聚合物改性瀝青的脆點(diǎn)測定，通過模擬低溫環(huán)境下瀝青薄膜反復(fù)彎曲開裂臨界溫度，評價(jià)瀝青低溫抗脆裂性能，是道路工程、防水建材、瀝青原料進(jìn)廠驗(yàn)收核心低溫指標(biāo)檢測方法。

1.2 術(shù)語定義（國標(biāo)原文）

弗拉斯脆點(diǎn)：厚度均勻的瀝青薄膜在規(guī)定冷卻速率、周期性彎曲載荷條件下首次出現(xiàn)裂紋時(shí)的溫度，單位℃，為瀝青由塑性轉(zhuǎn)為脆性的臨界溫度值。

1.3 檢測核心原理

將定量瀝青均勻涂覆于標(biāo)準(zhǔn)彈簧薄鋼片，置于低溫乙醇 - 干冰制冷體系，以**1℃/min 勻速降溫**，每 60s完成一次標(biāo)準(zhǔn)幅度彎曲；持續(xù)觀測瀝青膜，第一次產(chǎn)生可見裂紋時(shí)記錄溫度，平行試驗(yàn)取平均值作為終脆點(diǎn)結(jié)果。

二、石油瀝青脆點(diǎn)檢測客戶送樣完整要求（GB/T 11147+GB/T 4510-2017 聯(lián)合規(guī)范）

2.1 送樣低取樣量

1 . 僅單獨(dú)檢測弗拉斯脆點(diǎn)：粘稠 / 固體石油瀝青 \*\≥500g\\*；

2 . 同步配套針入度、軟化點(diǎn)、延度、老化等全套瀝青指標(biāo)：樣品總量 \*\≥1.5kg\\*，遵循 GB/T11147《瀝青取樣法》批量取樣規(guī)則；

3 . 液體稀釋瀝青、乳化瀝青不適用本標(biāo)準(zhǔn)檢測，請勿送樣。

2.2 樣品采集規(guī)范（客戶現(xiàn)場取樣要求）

1 . 桶裝瀝青：分層取樣，桶上、中、底部各采集等量樣品混合，保證樣品批次代表性；

2 . 儲罐 / 儲罐瀝青：頂部、液面中部、罐底三點(diǎn)取樣混勻；

3 . 取樣器具：不銹鋼采樣勺、金屬采樣管，**無水分、無油污、無舊瀝青殘留**，避免污染改變低溫性能；

4 . 禁止直接從路面銑刨混合料、老化廢棄瀝青塊直接送樣，需分離提純?yōu)r青基質(zhì)后送檢。

2.3 樣品盛裝、密封與容器要求

1 . 推薦容器：帶密封內(nèi)蓋 + 外旋蓋金屬廣口桶、耐高溫 PP 密封桶；

2 . 禁用容器：普通敞口塑料袋（易失水、吸附粉塵、低溫破損）、無密封玻璃器皿；

3 . 密封要求：裝樣后兩層密封，容器外壁標(biāo)注清晰樣品信息，防止運(yùn)輸滲漏、輕質(zhì)組分揮發(fā)。

2.4 樣品標(biāo)識必備信息（缺一不可）

容器外側(cè)統(tǒng)一標(biāo)注，字跡防水耐磨：

1 . 樣品名稱：道路石油瀝青 70#/SBS 改性瀝青 / 建筑 10 號瀝青等；

2 . 生產(chǎn)批次、生產(chǎn)廠家、取樣日期；

3 . 工程用途：市政道路 / 屋面防水 / 橋梁鋪裝；

4 . 送檢單位、聯(lián)系人、聯(lián)系方式；

5 . 特殊備注：是否經(jīng)過薄膜烘箱老化、改性劑摻量等。

2.5 樣品運(yùn)輸與儲存禁忌（影響脆點(diǎn)數(shù)據(jù)關(guān)鍵）

1 . 運(yùn)輸環(huán)境：常溫避光運(yùn)輸，**嚴(yán)禁高溫暴曬、密閉車廂長時(shí)間烘烤**；瀝青高溫老化會使脆點(diǎn)顯著升高，檢測結(jié)果失真；

2 . 防潮要求：全程隔絕雨水、冷凝水，瀝青遇水乳化、產(chǎn)生氣泡，制膜后出現(xiàn)缺陷裂紋，試驗(yàn)無效；

3 . 短期存放（7 日內(nèi)送檢）：20℃~30℃干燥避光處；長期擱置樣品不建議檢測，組分揮發(fā)導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差；

4 . 禁止冷凍預(yù)存樣品：低溫結(jié)塊瀝青加熱制膜易產(chǎn)生內(nèi)部氣泡，干擾裂紋判定。

2.6 拒收樣品判定標(biāo)準(zhǔn)（實(shí)驗(yàn)室不予檢測情形）

1 . 樣品量＜500g，無法完成 2 組平行試樣制備；

2 . 樣品進(jìn)水、分層、含有砂石、木屑、金屬雜質(zhì)等外來污染物；

3 . 容器破損滲漏、標(biāo)識模糊無法區(qū)分批次；

4 . 已嚴(yán)重老化、結(jié)焦、硬化結(jié)塊無法加熱流動成膜；

5 . 乳化瀝青、煤瀝青、稀釋瀝青等本標(biāo)準(zhǔn)不適用樣品。

儀器設(shè)備國標(biāo)硬性參數(shù)（安徽為華檢測實(shí)驗(yàn)室配置依據(jù)）

全部設(shè)備符合 GB/T 4510-2017 第 5 章要求，設(shè)備定期計(jì)量校準(zhǔn)：

1 . 標(biāo)準(zhǔn)薄鋼片：70 號彈簧鋼，尺寸41.00mm±0.05mm×20.0mm±0.2mm×0.15mm±0.02mm；無銹蝕、無變形，單片單次試驗(yàn)使用，變形鋼片直接報(bào)廢；

2 . 弗拉斯脆點(diǎn)試驗(yàn)器：包含試樣彎曲夾鉗、手動 / 自動彎曲機(jī)構(gòu)，單次彎曲撓度 3.5mm，每 60s完成一次彎曲動作；

3 . 制冷系統(tǒng)：內(nèi)外雙層玻璃試管，冷卻介質(zhì)工業(yè)無水乙醇，配套干冰（固體二氧化碳）控溫；降溫速率穩(wěn)定控制1℃±0.5℃/

min；

4 . 測溫裝置：符合 GB/T 514 玻璃溫度計(jì)，分度值 0.5℃，測溫范圍 - 40℃~50℃，計(jì)量有效期內(nèi)使用；

5 . 天平：精度 0.1mg，用于精準(zhǔn)稱取瀝青試樣。

四、標(biāo)準(zhǔn)化檢測完整操作步驟（嚴(yán)格遵循 GB/T 4510-2017 第 6 章節(jié)）

4.1 試樣加熱熔融（核心質(zhì)控點(diǎn)，2017 版標(biāo)準(zhǔn)修訂重點(diǎn)）

1 . 將送檢瀝青樣品置于金屬熔樣鍋，緩慢加熱至完全流動；

2 . 常規(guī)石油瀝青加熱溫度不超過軟化點(diǎn)以上 70℃，**高加熱溫度≤180℃**；聚合物改性瀝青加熱溫度嚴(yán)禁超過200℃；

3 . 加熱全程攪拌，避免局部過熱老化；從熔融到涂布鋼片，操作時(shí)長控制 5~10min 內(nèi)完成，防止輕質(zhì)組分大量揮發(fā)；

4 . 熔融瀝青靜置 1min，消除內(nèi)部大氣泡，細(xì)小氣泡可使用潔凈小火快速掃過液面去除。

4.2 標(biāo)準(zhǔn)鋼片涂膜制備

1 . 取全新無變形標(biāo)準(zhǔn)薄鋼片，清潔干燥，置于平整耐熱臺面；

2 . 天平稱量熔融瀝青**0.41g±0.01g**，均勻涂布于鋼片中部 20mm 寬度區(qū)域，形成完整連續(xù)瀝青薄膜；

3 . 涂膜無孔洞、無厚邊、無堆積疙瘩；若產(chǎn)生氣泡，可使用潔凈細(xì)針尖刺破撫平；

4 . 涂膜制備完成后，置于無塵常溫環(huán)境**冷卻 30min±5min**，完全定型后方可上機(jī)測試，冷卻不足薄膜易脫落。

4.3 儀器組裝與預(yù)冷準(zhǔn)備

1 . 雙層玻璃外筒注入工業(yè)無水乙醇，液位高度沒過彎曲夾鉗安裝位 40mm 以上；

2 . 將冷卻后的涂膜鋼片輕微預(yù)彎，平整固定于彎曲器雙夾鉗中間，鋼片無偏移、無擠壓變形；

3 . 把裝好試樣的彎曲器放入內(nèi)層試管，插入校準(zhǔn)溫度計(jì)，溫度計(jì)水銀球與鋼片瀝青膜處于同一水平面；

4 . 將內(nèi)試管整體放入盛有乙醇的外冷筒，緩慢加入干冰，預(yù)降溫至預(yù)估脆點(diǎn)以上 10℃，穩(wěn)定溫度后正式開始試驗(yàn)。

4.4 低溫彎曲檢測正式流程

1 . 持續(xù)少量分次添加干冰，精準(zhǔn)控制體系降溫速率**1℃/min**，全程監(jiān)控溫度計(jì)讀數(shù)，速率超差需暫停補(bǔ)溫調(diào)整；

2 . 當(dāng)溫度降至預(yù)估脆點(diǎn)前 10℃時(shí)，啟動彎曲機(jī)構(gòu)：每 60s 完成一次完整彎曲，彎曲幅度固定3.5mm，單次彎曲后恢復(fù)平直狀態(tài)；

3 . 每次彎曲完成后，近距離目視觀察瀝青薄膜全部區(qū)域，重點(diǎn)查看邊緣、中間涂膜位置；

4 . 一旦觀測到瀝青膜出現(xiàn)任意可見細(xì)微裂紋、裂口，立即記錄當(dāng)前溫度計(jì)顯示溫度，該溫度即為單組試樣脆點(diǎn)。

4.5 平行試驗(yàn)與數(shù)據(jù)修約

1 . 單次檢測需制備**2 片平行試樣**，兩組脆點(diǎn)測定差值不大于 2℃，試驗(yàn)結(jié)果有效；差值超2℃說明制膜、降溫操作存在誤

差，需重新制樣復(fù)測；

2 . 取兩組有效平行試驗(yàn)算術(shù)平均值，修約至整數(shù)℃，作為該批次瀝青弗拉斯脆點(diǎn)終檢測結(jié)果；

3 . 試驗(yàn)結(jié)束后取出鋼片，清理設(shè)備內(nèi)乙醇?xì)堅(jiān)?，干燥存放儀器，廢棄帶瀝青鋼片按危廢規(guī)范處理。

檢測過程關(guān)鍵影響因素與實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控措施（數(shù)據(jù)誤差規(guī)避）

1 . 降溫速率失控：降溫快于 1.5℃/min 會導(dǎo)致脆點(diǎn)測定值偏低，降溫低于 0.5℃/min瀝青輕微老化，數(shù)值偏高；實(shí)驗(yàn)室全程專人監(jiān)控溫度，勻速補(bǔ)加干冰；

2 . 涂膜質(zhì)量缺陷：涂膜過厚、氣泡、雜質(zhì)、厚薄不均會提前開裂，產(chǎn)生假性脆點(diǎn)；制樣嚴(yán)格控制 0.41g稱樣量，冷卻時(shí)間標(biāo)

準(zhǔn)化；

3 . 鋼片損耗：重復(fù)使用、銹蝕、彎曲形變彈簧鋼片彈性下降，彎曲應(yīng)力不達(dá)標(biāo)，每片鋼片一次性使用；

4 . 樣品老化污染：客戶送樣高溫暴曬、進(jìn)水、長期存放均會改變低溫性能，實(shí)驗(yàn)室收樣第一時(shí)間核查樣品狀態(tài)，異常樣品告知

客戶重新送樣；

5 . 讀數(shù)時(shí)機(jī)偏差：裂紋出現(xiàn)瞬間未及時(shí)記錄溫度會造成數(shù)據(jù)偏高，彎曲完成后立即目視檢查，全程近距離觀測。

檢測報(bào)告出具規(guī)范（GB/T 4510-2017 要求內(nèi)容）

安徽為華檢測出具 CMA 資質(zhì)檢測報(bào)告，針對弗拉斯脆點(diǎn)項(xiàng)目包含以下標(biāo)準(zhǔn)化內(nèi)容：

1 . 檢測執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 4510-2017《石油瀝青脆點(diǎn)測定法 弗拉斯法》；

2 . 樣品完整標(biāo)識、收樣日期、檢測日期；

3 . 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境：室溫、相對濕度；

4 . 儀器型號、計(jì)量校準(zhǔn)有效期；

5 . 兩組平行試樣原始測定溫度、平均值（終脆點(diǎn)）；

6 . 檢測人員、審核人員簽字，實(shí)驗(yàn)室 CMA 資質(zhì)蓋章；

7 . 備注：樣品狀態(tài)、是否改性瀝青、有無異常試驗(yàn)現(xiàn)象。

適用行業(yè)送檢場景（本地化：安徽區(qū)域工程）

1 . 安徽省市政道路新建、改擴(kuò)建工程瀝青原料進(jìn)場第三方檢測；

2 . 屋面、地下防水工程建筑石油瀝青來料驗(yàn)收；

3 . 瀝青生產(chǎn)企業(yè)成品出廠低溫性能自檢委托；

4 . 橋梁、高架鋪裝 SBS 改性瀝青全套理化指標(biāo)檢測；

5 . 交通質(zhì)監(jiān)站、住建系統(tǒng)瀝青材料監(jiān)督抽檢配套脆點(diǎn)測試。

結(jié)語

弗拉斯脆點(diǎn)是判斷瀝青低溫抗裂耐久性能的核心指標(biāo)，樣品合規(guī)送樣、標(biāo)準(zhǔn)化制膜、精準(zhǔn)控溫彎曲是保障數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的三大核心環(huán)節(jié)。安徽為華檢測技術(shù)有限公司嚴(yán)格依據(jù)GB/T 4510-2017 全流程管控試驗(yàn)，配套 CMA資質(zhì)出具具備法律效力檢測報(bào)告，面向合肥、蕪湖、滁州、馬鞍山等安徽全省企業(yè)、工程單位提供石油瀝青全套理化性能檢測服務(wù)。

關(guān)鍵詞

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