混凝土外加劑（特別是含脲醛縮聚物、氨基磺酸鹽、三聚氰胺系、低堿木鈣/萘系復(fù)配含銨鹽或尿素防腐劑的外加劑）的釋放氨量（氨釋放量/氨逸出量）檢測(cè)，執(zhí)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 18588-2001《混凝土外加劑中釋放氨的限量》第5章試驗(yàn)方法（等效采用日本JIS A6204附錄），限量要求：混凝土外加劑中氨釋放量 ≤ 0.10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以外加劑固體/液計(jì)，即 ≤0.10g NH?/100g外加劑）。

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檢測(cè)目的與限量（GB 18588-2001）

背景：部分萘系/氨基磺酸鹽/三聚氰胺系外加劑生產(chǎn)中用尿素、氯化銨或含氨穩(wěn)定劑，在堿性混凝土環(huán)境中緩慢釋放NH?，導(dǎo)致室內(nèi)氨氣超標(biāo)。

釋放氨量定義：外加劑試樣在堿性條件下加熱蒸餾出的氨，用稀硫酸吸收后用酸堿滴定法（返滴定）定量，結(jié)果以 NH?質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示。

限量：≤ 0.10%（即 0.10g NH?/100g 外加劑樣品）——GB 18588-2001強(qiáng)制性限量。

本試驗(yàn)適用于水劑（液狀）和粉狀外加劑；粉劑按標(biāo)準(zhǔn)溶解后同法操作。僅針對(duì)"可能釋放氨"的外加劑（含尿素/銨鹽組分的減水劑、早強(qiáng)劑、防凍劑中的尿素組分會(huì)釋放氨，純萘系無尿素通常合格）。

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檢測(cè)原理與操作步驟（GB 18588-2001 第5條）

原理

外加劑樣品在 NaOH 堿性溶液中加熱蒸餾，釋放的 NH? 被定量過量的 標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液（H?SO?） 吸收生成(NH?)?SO?，過量 H?SO? 用 標(biāo)準(zhǔn) NaOH 溶液返滴定，根據(jù)消耗酸量算 NH? 量。

2NH3+H2SO4→(NH4)2SO4H2SO4(剩)+2NaOH→Na2SO4+2H2O

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主要試劑配制

試劑

配制

c(?H?SO?)=0.050mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液	取 H?SO?(1.84) 約 1.4mL 稀釋定容 500mL→標(biāo)定（GB/T 601）
c(NaOH)=0.100mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液	標(biāo)定后使用（或用 0.050mol/L 與硫酸匹配）
400g/L NaOH 溶液（蒸餾用堿）	稱 40g NaOH 溶于水定容 100mL
甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑	變色點(diǎn)紫→綠（酸→堿）
硅膠干燥管（防倒吸）	裝堿石棉或無水 CaCl?（僅阻水汽不吸 NH?）

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儀器裝置（蒸餾-吸收裝置）

1000mL 圓底/平底蒸餾燒瓶（加樣品+堿液）

直形冷凝管 + 雙球或三角吸收瓶（內(nèi)預(yù)加 50.00mL c(?H?SO?)=0.050mol/L 標(biāo)準(zhǔn)硫酸）

電加熱套 / 調(diào)溫加熱器

分析天平（0.0001g）

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操作步驟

1. 稱樣

2. 液劑外加劑：稱 約 5.00g（jingque至 0.0001g） ms入蒸餾瓶

3. 粉劑外加劑：稱約 5.00g → 加 200mL 水溶解（可微熱助溶，不超 60℃），轉(zhuǎn)入蒸餾瓶

4. 加堿與水：向蒸餾瓶加 200mL 水 + 50mL 400g/L NaOH 溶液（使體系強(qiáng)堿性促 NH? 釋放）

5. 吸收：吸收瓶預(yù)加 50.00mL c(?H?SO?)=0.050mol/L 標(biāo)準(zhǔn)硫酸，冷凝管下口插入液面下（防 NH?逃逸），接收瓶外加冰浴可選

6. 蒸餾：加熱微沸蒸餾 30~40min（至餾出液 ≈150~200mL 或 NH? 完全蒸出，可用濕 pH試紙驗(yàn)尾氣近中性止）

7. 滴定：將吸收液（含過量 H?SO?+(NH?)?SO?）定量轉(zhuǎn)移至 250mL 錐瓶，加 2~3 滴混合指示劑 → 用c(NaOH) 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色→灰綠色（終點(diǎn)），記錄消耗 NaOH 體積 VNaOH（mL）