GB 8058-2003《陶瓷烹調(diào)器鉛、鎘溶出量允許極限和檢測方法》檢測實務(wù)指南

安徽為華檢測技術(shù)有限公司

一、標(biāo)準(zhǔn)概述與現(xiàn)行狀態(tài)

GB8058-2003《陶瓷烹調(diào)器鉛、鎘溶出量允許極限和檢測方法》由原國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局于2003年6月13日發(fā)布，2003年12月1日正式實施，替代GB8058-1987版本。本標(biāo)準(zhǔn)等效采用ISO 8391-1:1986和ISO8391-2:1986，適用于與食物接觸的砂鍋、汽鍋、火鍋、炒鍋、熱煲等各類陶瓷質(zhì)烹調(diào)制品（不包括玻璃、玻璃陶瓷和搪瓷制品）。

需特別說明的是： 自2017年4月19日起，本標(biāo)準(zhǔn)第4章（允許極限指標(biāo)）已被GB4806.4-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 陶瓷制品》替代，檢測方法部分分別被GB 3（鉛）和GB3（鎘）替代。目前本標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)為"部分有效"，其第4章強(qiáng)制性條款已停止執(zhí)行。但在實際檢測業(yè)務(wù)中，部分客戶仍依據(jù)GB8058-2003送檢，以下檢測流程仍以該標(biāo)準(zhǔn)原文技術(shù)內(nèi)容為準(zhǔn)進(jìn)行闡述。

允許極限（GB 8058-2003第4章·強(qiáng)制性條款）項目允許極限鉛（Pb）≤ 3.0 mg/L鎘（Cd）≤ 0.30 mg/L

注：現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)GB 4806.4-2016的限量要求為鉛≤0.5 mg/L、鎘≤0.07mg/L（以面積計），嚴(yán)格程度顯著提升。

二、檢測原理

用體積分?jǐn)?shù)為4%的乙酸溶液，從與食物和蒸汽接觸的陶瓷烹調(diào)器內(nèi)表面萃取鉛和鎘，以原子吸收分光光度法（AAS）測定萃取液中鉛、鎘含量。4%乙酸溶液能有效模擬日常飲食中食醋、酸性飲料等酸性環(huán)境，該條件下重金屬易溶出，屬于嚴(yán)苛的模擬測試條件。

三、檢測步驟全流程詳解3.1 試劑與材料準(zhǔn)備試劑/材料規(guī)格要求蒸餾水符合GB/T 6682-1992三級水以上規(guī)格冰乙酸（CH?COOH）分析純，密度1.05 g/cm3，避光保存4%乙酸溶液取40 mL冰乙酸用蒸餾水稀釋至1000 mL，使用時現(xiàn)配[Pb(NO?)?]優(yōu)級純氧化鎘（CdO）優(yōu)級純器皿硼硅質(zhì)玻璃或聚氯乙烯材質(zhì)，不得含鉛、鎘3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：

1000 mg/L鉛儲備液： 稱取經(jīng)105～110℃烘干3 h的1.5985 g，置于400mL燒杯中，用40 mL冰乙酸溫?zé)崛芙?，冷卻后移入1000 mL容量瓶，蒸餾水稀釋至刻度。

100 mg/L鉛中間液： 準(zhǔn)確移取1000 mg/L儲備液10 mL至100mL容量瓶，以4%乙酸溶液稀釋至刻度。

鉛標(biāo)準(zhǔn)系列： 分別移取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL的100 mg/L中間液于100mL容量瓶中，以4%乙酸溶液稀釋至刻度。對應(yīng)濃度分別為0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、6.0、7.0mg/L，使用四周后須更換。

鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：

1000 mg/L鎘儲備液： 稱取經(jīng)105～110℃烘干2 h的氧化鎘1.1423 g，用40mL冰乙酸溫?zé)崛芙?，冷卻后移入1000 mL容量瓶，蒸餾水稀釋至刻度。

10 mg/L鎘中間液： 準(zhǔn)確移取1000 mg/L儲備液10 mL至1000mL容量瓶，以4%乙酸溶液稀釋至刻度。

鎘標(biāo)準(zhǔn)系列： 分別移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL的10mg/L中間液于100mL容量瓶中，以4%乙酸溶液稀釋至刻度。對應(yīng)濃度分別為0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mg/L，使用四周后須更換。

3.3 儀器要求

采用原子吸收分光光度計，靈敏度須達(dá)到以下指標(biāo)：

元素波長1%吸收對應(yīng)濃度鉛217.0 nm0.20 mg/L鉛283.3 nm0.45 mg/L鎘228.8 nm0.005 mg/L鎘283.3 nm0.020 mg/L

開機(jī)前須確認(rèn)波長、燈電流、狹縫寬度等參數(shù)設(shè)置正確，定期用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)。

3.4 取樣與試樣制備

取樣數(shù)量： 從每批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取6件相同規(guī)格產(chǎn)品進(jìn)行檢測。

試樣要求：

試樣不得有裂紋及明顯缺陷；

同類規(guī)格產(chǎn)品，需標(biāo)明大小、形狀、顏色及裝飾方式。

清洗流程（關(guān)鍵步驟）：

用弱堿性洗滌劑將試樣洗滌干凈；

自來水反復(fù)沖洗；

蒸餾水或離子交換水漂洗干凈；

自然晾干或低溫烘干；

經(jīng)洗滌后的試樣不得再沾污任何可能影響檢測效果的物質(zhì)；不得用手觸摸清潔后的被檢表面。

有效容積測定： 用水注至烹調(diào)器口沿，記錄所需水量Vw（mL），此即為試樣有效容積。

3.5 萃取操作（核心步驟）步驟操作要點① 注水用蒸餾水注至烹調(diào)器有效容積的2/3② 覆蓋有蓋制品蓋自身蓋；無蓋制品用扁平不透明的無鉛無鎘玻璃蓋覆蓋，防止蒸發(fā)和光照③ 加熱放于加熱板上，加熱使水慢慢沸騰④ 加酸計算加入冰乙酸體積：Va = 0.041 × Vw（mL），配成4%乙酸溶液⑤ 慢沸從加入乙酸時起，持續(xù)慢沸騰2小時；期間如有溶液損失，用預(yù)先配制的4%乙酸溶液補充，維持2/3容量水平⑥ 冷卻2小時后立即移去熱源

技術(shù)要點：慢沸騰狀態(tài)下進(jìn)行萃取，既模擬了實際烹飪中的溫?zé)岘h(huán)境，又避免了劇烈沸騰導(dǎo)致的溶液飛濺損失。

3.6 萃取液提取與保存

用符合要求的玻璃棒將萃取液反復(fù)攪拌均勻，避免萃取液損失及測試表面損傷；

將混勻后的萃取液移入耐腐蝕容器中保存（不必全部移入）；

冷卻至室溫后盡快測定，避免溶液中鉛、鎘被器壁吸附導(dǎo)致結(jié)果偏低。

3.7 儀器校準(zhǔn)與測定

校準(zhǔn)： 按儀器說明書調(diào)整靈敏度至規(guī)定要求，用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)。

測定方法（二選一）：

方法一：標(biāo)準(zhǔn)曲線法

將鉛（鎘）標(biāo)準(zhǔn)系列溶液在原子吸收分光光度計上測定吸光度；

繪制吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線；

在相同工作條件下測定試樣溶液吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得濃度。

方法二：緊密內(nèi)插法

取上下緊密相鄰的兩個標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液同時測定；

每份溶液讀取吸光度3次以上，取平均值；

按公式計算：

C=C1+A2?A1(A?A1)(C2?C1)

其中：C為試樣濃度，A為試樣吸光度，A?、A?為相鄰標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，C?、C?為對應(yīng)濃度。

3.8 結(jié)果修約與精度項目修約精度鉛（Pb）至 0.1 mg/L鎘（Cd）至 0.01 mg/L

數(shù)值保留至小數(shù)點后一位（鉛）或兩位（鎘）。

四、送樣要求（實務(wù)要點）

作為檢測工程師，以下送樣規(guī)范須在委托階段與客戶明確確認(rèn)：

項目具體要求抽樣基數(shù)不低于100件（參照北京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查方案要求）抽樣數(shù)量隨機(jī)抽取6件相同規(guī)格產(chǎn)品規(guī)格一致性6件樣品須為同一批次、同一規(guī)格、同一花色外觀要求不得有裂紋、炸釉、磕碰、裂穿、滲漏等缺陷信息標(biāo)注每件樣品須標(biāo)明：產(chǎn)品名稱、規(guī)格型號、顏色、裝飾方式（釉上彩/釉下彩/釉中彩）、生產(chǎn)批號包裝方式單件獨立包裝，防止運輸中相互碰撞造成釉面損傷隨附資料委托檢測單、產(chǎn)品說明書、合格證明（如有）、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號特殊說明若客戶指定按GB 8058-2003檢測，須在委托單中注明；若需按現(xiàn)行GB4806.4-2016檢測，限量指標(biāo)和檢測方法均有差異，需另行確認(rèn)五、檢測報告要素

依據(jù)GB 8058-2003第7章，檢測報告須包含：

送樣單位、送檢日期、檢驗性質(zhì)；

試樣名稱、編號、要求檢驗項目；

檢驗標(biāo)準(zhǔn)名稱及編號（GB 8058-2003）；

檢驗結(jié)果（鉛、鎘溶出量具體數(shù)值及判定）；

檢驗者、審核者簽名及檢驗單位蓋章；

報告日期及其他必要說明。

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