GB/T 23990-2009《涂料中苯、、乙苯和二含量的測(cè)定 氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)解析

一、標(biāo)準(zhǔn)基本信息

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：GB/T 23990-2009

中文名稱：涂料中苯、、乙苯和二含量的測(cè)定 氣相色譜法

英文名稱：Determination of the contents of benzene,toluene, ethylbenzene and xylene in coatings by gaschromatography

發(fā)布日期：2009年6月2日

實(shí)施日期：2010年2月1日

標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)：現(xiàn)行有效

主管部門(mén)：中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)

歸口單位：全國(guó)涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)

起草單位：中海油常州涂料化工研究院、昆山世名科技開(kāi)發(fā)有限公司

二、檢測(cè)范圍

適用對(duì)象：各類(lèi)涂料，包括溶劑型涂料和水性涂料。

檢測(cè)物質(zhì)：苯、、乙苯和二（鄰、間、對(duì)二的混合物）。

三、檢測(cè)原理

樣品處理：試樣經(jīng)稀釋后，直接注入氣相色譜儀中。

色譜分離：利用氣相色譜技術(shù)，使被測(cè)化合物在色譜柱中分離。

檢測(cè)定量：采用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）進(jìn)行檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法定量。

四、檢測(cè)方法

A法：適用于溶劑型涂料。

稀釋溶劑：乙酸乙酯、正己烷等。

內(nèi)標(biāo)物：正庚烷、正戊烷等。

B法：適用于水性涂料。

稀釋溶劑：乙腈、四氫呋喃等。

內(nèi)標(biāo)物：異丁醇等。

五、關(guān)鍵操作參數(shù)

色譜柱：

聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱（如30m×0.32mm×0.25μm）。

6%腈丙/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱（如60m×0.32mm×1.0μm）。

進(jìn)樣口溫度：200℃-250℃。

柱溫程序：

初始溫度40℃-65℃，保持5分鐘-16分鐘。

以5℃/min-15℃/min的速率升溫至130℃-260℃，保持5分鐘-7分鐘。

檢測(cè)器溫度：250℃-300℃。

載氣流速：0.9mL/min-1.5mL/min。

分流比：根據(jù)樣品濃度調(diào)整，通常為10:1-20:1。

六、檢測(cè)步驟

樣品采集：

按照GB/T 3186的規(guī)定，取受試產(chǎn)品的代表性樣品。

對(duì)于桶裝涂料，需在不同部位、不同時(shí)間多點(diǎn)取樣，混合均勻。

樣品處理：

稱取約2g（至0.1mg）試樣于樣品瓶中。

加入與被測(cè)物質(zhì)量近似相同的內(nèi)標(biāo)物。

用適量稀釋溶劑溶解試樣，密封并混勻。

儀器準(zhǔn)備：

根據(jù)色譜條件優(yōu)化儀器參數(shù)，確保靈敏度、穩(wěn)定性和分離效果處于狀態(tài)。

定性分析：

注入標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄各被測(cè)化合物的保留時(shí)間。

注入試樣溶液，確認(rèn)是否存在被測(cè)化合物。

校準(zhǔn)：

稱取校準(zhǔn)化合物和內(nèi)標(biāo)物，配制校準(zhǔn)混合溶液。

在相同色譜條件下測(cè)定校準(zhǔn)溶液，計(jì)算相對(duì)校正因子。

試樣測(cè)定：

注入試樣溶液，記錄被測(cè)物的峰面積。

根據(jù)校準(zhǔn)曲線和內(nèi)標(biāo)法計(jì)算涂料中被測(cè)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

七、結(jié)果計(jì)算

計(jì)算公式：

wi=m×AiRi×ms×Ais

其中：

wi：試樣中被測(cè)物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；

Ri：被測(cè)物i的相對(duì)校正因子；

ms：測(cè)試試樣中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量（g）；

m：測(cè)試試樣的質(zhì)量（g）；

Ais：內(nèi)標(biāo)物的峰面積；

Ai：被測(cè)物i的峰面積。

八、精密度與準(zhǔn)確度

重復(fù)性：同一操作者兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差小于5%。

再現(xiàn)性：不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于10%。

回收率：在加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中，回收率應(yīng)在95%-105%之間。

九、注意事項(xiàng)

樣品處理：

確保樣品充分混合均勻，避免取樣偏差。

稀釋溶劑需與涂料、內(nèi)標(biāo)物及目標(biāo)檢測(cè)物不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

儀器維護(hù)：

定期更換汽化室內(nèi)襯，防止污染。

微量注射器使用前后需清洗、校準(zhǔn)。

色譜柱選擇：

根據(jù)涂料類(lèi)型和檢測(cè)目標(biāo)選擇合適的色譜柱。

避免色譜柱超溫運(yùn)行，防止固定相流失。

安全防護(hù)：

苯系物具有毒性，操作時(shí)需佩戴防護(hù)手套和口罩。

實(shí)驗(yàn)室需保持良好的通風(fēng)條件。

十、應(yīng)用場(chǎng)景

涂料生產(chǎn)質(zhì)量控制：

檢測(cè)原材料和成品中苯系物含量，確保符合環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)。

市場(chǎng)監(jiān)管：

對(duì)市場(chǎng)銷(xiāo)售的涂料產(chǎn)品進(jìn)行抽檢，打擊虛假宣傳。

環(huán)保認(rèn)證：

為涂料產(chǎn)品申請(qǐng)環(huán)保認(rèn)證提供檢測(cè)數(shù)據(jù)支持。

研發(fā)支持：

幫助企業(yè)優(yōu)化配方，開(kāi)發(fā)低VOC、無(wú)苯系物的環(huán)保涂料。