YS/T 534.4-2007《氫氧化鋁化學分析方法 第4部分：三氧化二鐵含量的測定鄰二氮雜菲光度法》規(guī)定了氫氧化鋁中三氧化二鐵含量的測定方法，以下是對該標準的詳細解讀：

一、標準概述

標準號：YS/T 534.4-2007

發(fā)布日期：2007年11月14日

實施日期：2008年5月1日

代替標準：YS/T 534.4-2006

技術歸口：全國有色金屬標準化技術委員會

適用范圍：本標準適用于氫氧化鋁中三氧化二鐵含量的測定，測定范圍為0.003%~0.065%。

二、方法原理

三價鐵用羥胺還原為二價鐵，在乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，與鄰二氮雜菲形成絡合物，于分光光度計波長510nm處測量其吸光度，借以測定三氧化二鐵含量。

三、試劑與儀器

試劑：

硼酸：優(yōu)級純

無水碳酸鈉：優(yōu)級純

硝酸（3.00mol/L）

（1+1）

羥胺溶液（10g/L）

鄰二氮雜菲溶液（1g/L）：稱取1g鄰二氮雜菲溶于1.5mL~2.5mL冰乙酸中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

緩沖溶液（pH4.9）：稱取272g乙酸鈉（CH?COONa·3H?O）溶于500mL水中，加入240mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL，混勻。

三氧化二鐵標準貯存溶液：稱取0.5000g三氧化二鐵（w（Fe?O?）≥99.99%），預先于600℃灼燒2h，并于干燥器中冷卻至室溫，置于150mL燒杯中，沿杯壁加入40mL，蓋上表皿，微熱使全部溶解，冷卻至室溫，將溶液移入1000mL容量瓶中，用水洗凈燒杯，洗液并入容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.5mg三氧化二鐵。

三氧化二鐵標準溶液：移取25.00mL三氧化二鐵標準貯存溶液于500mL容量瓶中，加入30.0mL硝酸，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.025mg三氧化二鐵，用時配制。

儀器：

鉑坩堝：30mL，帶蓋

分光光度計

電熱板：用調(diào)壓器控制加熱溫度不高于250℃

干燥器：用新活性氧化鋁作干燥劑

四、操作步驟

試樣準備：將試樣用研缽研磨通過150μm篩，在110℃±5℃烘干2h，置于干燥器中冷卻備用。

試料稱?。悍Q取0.750g試樣，至0.0001g。

測定次數(shù)：獨立地進行兩次測定，取其平均值。

空白試驗：隨同試料做空白試驗。

測定：

將試料置于鉑坩堝中，加入0.500g硼酸和1.300g碳酸鈉，用鉑勺攪勻。蓋上坩堝蓋，置于約700℃的高溫爐中，升溫至1000℃熔融20min，取出稍冷。

向坩堝中加入沸水，加熱至近沸，使熔塊全部溶解，將溶液移入預先盛有22.3mL硝酸的150mL聚四氟乙烯燒杯中，坩堝用熱水沖洗二次，用聚四氟乙烯棒攪拌使沉淀盡量溶解，坩堝用3mL硝酸和熱水充分洗凈，洗滌液并入燒杯中，蓋上表皿，置電熱板上加熱至沉淀全部溶解，取下，置冷水槽中冷卻至室溫。

將溶液移入100mL容量瓶中，用水洗凈燒杯，洗液并入容量瓶中，并用水稀釋至刻度，混勻。

分取50.00mL試液于100mL容量瓶中（當三氧化二鐵含量大于0.03%時，取25.00mL試液，補加1.5mL硝酸，加水至約50mL，并隨同做空白試驗）。

向容量瓶中加入5.0mL羥胺溶液，混勻。加入5.0mL鄰二氮雜菲溶液和25.0mL緩沖溶液，用水稀釋至刻度，混勻，放置10min~30min。

將部分溶液移入2cm或3cm吸收池中，以水為參比，于分光光度計波長510nm處，測量其吸光度。將測得的吸光度減去隨同試料空白試驗的吸光度后，從工作曲線上查出相應的三氧化二鐵量。

工作曲線的繪制：于一組100mL容量瓶中，分別加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL三氧化二鐵標準溶液，加入3.0mL硝酸，用水稀釋至體積約50mL，混勻。以下按測定步驟進行，將部分系列標準溶液移入吸收池中，以水為參比，于分光光度計波長510nm處，測量系列標準溶液的吸光度。以所測吸光度減去試劑空白溶液的吸光度，以三氧化二鐵量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

五、結果計算

按公式計算三氧化二鐵的質(zhì)量分數(shù)：w(Fe2O3)=m×V/100×1000m1×1000×（或簡化為w(Fe2O3)=m×V/100m1×100，視具體公式推導和單位換算而定），其中m1為自工作曲線上查得的三氧化二鐵量（mg）；m為試料的質(zhì)量（g）；V為分取試液的體積（mL）。