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土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)
檢測(cè)意義與背景
土壤和沉積物中天然有機(jī)質(zhì)對(duì)疏水性有機(jī)化合物吸附起著重要作用。而揮發(fā)性有機(jī)物通過(guò)大氣沉降、廢水排放、雨水淋溶與沖刷進(jìn)入水體,Zui后沉積到土壤中逐步富集,使土壤嚴(yán)重污染。不同的揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)對(duì)人體有不同毒害,甚至有強(qiáng)烈的“三致”作用(致病、致癌、致突變),會(huì)影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)等。所以監(jiān)測(cè)和控制土壤中的揮發(fā)性有機(jī)物意義重大。
檢測(cè)方法相關(guān)
目前有多種檢測(cè)方法,比如磐諾AMD10GCMS測(cè)定土壤和沉積物中揮發(fā)性有機(jī)物,參考《HJ642 -2013土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定頂空/氣相色譜 -質(zhì)譜法》,使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)物混標(biāo),根據(jù)保留時(shí)間、質(zhì)譜圖及特征離子對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性,內(nèi)標(biāo)法定量。還有頂空- 氣相色譜法等。
主要儀器與試劑
儀器方面
Mars - 400Plus便攜式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(聚光科技)、LTMDB -5ms快速氣相色譜柱(5m×0.1mm×0.4μm)、頂空/吹掃捕集進(jìn)樣系統(tǒng)、渦旋混勻儀、分析天平(0.0001g)等。
試劑和耗材
微量移液器(100μL、1000μL)、注射器(50mL),氦氣(純度99.999%,用作載氣),25種VOCs(濃度為100μg/mL,其中環(huán)氧氯丙烷為500μg/mL),甲醇(色譜純)、4- 溴氟苯(色譜純)、氟苯(色譜純)、1,4 - 二氯苯 - D4(色譜純),石英砂、干凈土壤等1。
標(biāo)準(zhǔn)樣品配制
標(biāo)準(zhǔn)樣品儲(chǔ)備液配制
用甲醇為溶劑,配制25種揮發(fā)性有機(jī)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度為10μg/mL;以甲醇為溶劑,配制氟苯、1,4 - 二氯苯 -D4的溶液,濃度為10mg/mL,作為內(nèi)標(biāo)貯備液,再次用甲醇稀釋至10μg/mL,得到內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液;以甲醇為溶劑,配制4 -溴氟苯的溶液,濃度為10mg/mL,作為替代物貯備液,再次用甲醇稀釋至10μg/mL,得到替代物的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液;如果使用吹掃捕集處理方法,選用二次蒸餾水作為基體改性劑(參考國(guó)家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)(HJ605- 2011));向40mL樣品瓶中,加入5g石英砂和20mL純凈水,密封,得到空白試劑樣品。
標(biāo)準(zhǔn)系列樣品溶液的配制
向15支40mL的樣品瓶中依次加入5g石英砂和20mL基體改性劑(水),再向各瓶中分別加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)使用液,配制成目標(biāo)化合物濃度分別為5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、60ng/mL、100ng/mL,每組濃度平行3份。在配制標(biāo)準(zhǔn)樣品的同時(shí),向每個(gè)頂空瓶分別加入一定量的替代物使用液,一定量的內(nèi)標(biāo)使用液,立即密封。
土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)是一項(xiàng)嚴(yán)謹(jǐn)且重要的工作,對(duì)于環(huán)境保護(hù)和人體健康都有著不可忽視的作用。
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