標(biāo)準(zhǔn)

按無(wú)水與無(wú)溶劑物計(jì)算，含左氧氟沙星（按C18H20FN3O4計(jì))應(yīng)為 98.5%?102.0% 。

性狀

本品為類白色至淡黃色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭。

本品在水中微溶，在醇中極微溶解，在中不溶；在冰醋酸中易溶，在0.lmol/L鹽 酸溶液中略溶。

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比旋度

取本品，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每lml中約含lOmg的溶液，依法測(cè)定（通則0621)，比旋度應(yīng)為一92°至一99°。

鑒別

1. 取本品與氧氟沙星對(duì)照品適量，分別加右氧氟沙星項(xiàng)下的流動(dòng)相溶解并稀釋制成每lml中含0.Olmg與0.02mg的溶液，作為供試品溶液與對(duì)照品溶液。照右氧氟沙星項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰中左氧氟沙星峰(后）的保留時(shí)間一致。

2. 取本品適量，加0.lmol/L鹽 酸溶液溶解并稀釋制成每lml中約含5ug的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401)測(cè)定，在226nm與294nm的波長(zhǎng)處有Zui大吸收，在263nm的波長(zhǎng)處有Zui小吸收。

3. 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集1128圖）一致。

檢查

酸堿度

取本品，加水制成每lml中含lOmg的溶液，依法測(cè)定（通則0631)，pH 值應(yīng)為6.8?8.0。

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溶液的澄清度

取本品5份，分別加水制成每lml中含5mg的溶液，溶液均應(yīng)澄清；如顯渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，均不得更濃。

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吸光度

取本品5份，分別加水溶解并定量稀釋制成每lml中含5mg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401)，在450mn波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，均不得過(guò)0.1。

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有關(guān)物質(zhì)

取本品，精密稱定，加0.lmol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每lml中約含1.Omg的溶液，作為供試品溶液，精密量取適量，用0.lmol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每lml中含2ug 的溶液，作為對(duì)照溶液。精密量取對(duì)照溶液適量，用0.lmol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每lml中約含0.2ug的溶液，作為靈敏度溶液。另精密稱取雜質(zhì)A對(duì)照品約15mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液lml與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為雜質(zhì)A對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512)測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨高氯 酸鈉溶液（取醋酸銨4.0g和高氯酸鈉7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2)-腈（85:15)為流動(dòng)相A，腈為流動(dòng)相B;按下表進(jìn)行線性梯度洗脫。柱溫為40°C;流速為每分鐘lml。稱取左氧氟沙星對(duì)照品、環(huán)丙沙星對(duì)照品和雜質(zhì)E對(duì)照品各適量，加0.lmol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每lml中約含左氧氟沙星l.Omg、環(huán)丙沙星和雜質(zhì)E 各5ug的混合溶液，量取10u1注人液相色譜儀，以294nm為檢測(cè)波長(zhǎng)，記錄色譜圖，左氧氟沙星峰的保留時(shí)間約為15分鐘。左氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰和左氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰之間的分離度應(yīng)分別大于2.0與2.5。量取靈敏度溶液10u1注入液相色譜儀，以294nm為檢測(cè)波長(zhǎng)，主成分色譜峰峰高的信噪比應(yīng)大于10。再精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液和雜質(zhì)A對(duì)照品溶液各10u1，分別注人液相色譜儀，以294mn和238nm為檢測(cè)波長(zhǎng)，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，雜質(zhì)A(238nm檢測(cè)）按外標(biāo)法以峰面計(jì)算，不得過(guò)0.3%，其他單個(gè)雜質(zhì)（294mn檢測(cè)）峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積(0.2% ),其他各雜質(zhì)（294nm檢測(cè)）峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2.5倍（0.5% )。供試品溶液色譜圖中小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計(jì)。

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右氧氟沙星

取本品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每lml中約含l.Omg的溶液，作為供試品溶液，精密量取適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每lml中約含10ug的溶液，離效液相色譜法（通則0512)測(cè)定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以硫 酸銅D-苯 丙氨酸溶液（取1>苯丙氨酸1.32g與硫 酸銅lg，加水1000ml溶解后，用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至3.5)-甲醇（82:18)為流動(dòng)相；柱溫40°C，檢測(cè)波長(zhǎng)為294nm。取左氧氟沙星和氧氟沙星對(duì)照品各適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每lml中約含左氧氟沙星lmg和氧氟沙星20ug的溶液，取注入液相色譜儀，記錄色譜圖，右氧氟沙星與左氧氟沙星依次流出，右、左旋異構(gòu)體峰的分離度應(yīng)符合要求。取靈敏度溶液20u1注人液相色譜儀，主成分色譜峰峰高的信噪比應(yīng)大于10。再精密量取供試品溶液和對(duì)照溶液各20u1，分別注人液相色譜儀，記錄色譜圖6供試品溶液色譜圖中右氧氟沙星峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積(1.0% )。

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殘留溶劑

取本品適量，精密稱定，用內(nèi)標(biāo)溶液（稱取丙 酮適量，用0.5mol/L鹽酸溶液稀釋制成每lml中含0.Olmg的溶液)溶解并定量稀釋制成每lml中含lOOmg的溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封，作為供試品溶液；另取甲醇和醉，精密稱定，用內(nèi)標(biāo)溶液定量稀釋制成每lml中含甲醇和醇分別為300ug和500ug的溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封，作為對(duì)照品溶液；照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861第一法)測(cè)定。以聚二醇（PEG-20M)(或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；柱溫為40°C;進(jìn)樣口溫度為150°C;檢測(cè)器溫度為180°C;頂空瓶平衡溫度為85°C;平衡時(shí)間為30分鐘；取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。丙酮峰、甲醇峰與醇峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。取供試品溶液與對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積比值計(jì)算，甲醇與醇的殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。

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水分

取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法）測(cè)定，含水分應(yīng)為2.0%?3.0% 。

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熾灼殘?jiān)?p>取本品lg，置鉑坩堝中，依法檢查（通則0841)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1% 。

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重金屬

取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的遺留殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。