水果和蔬菜中水胺硫磷殘留量的測(cè)定，通常采用氣相色譜法結(jié)合火焰光度檢測(cè)器（FPD）或氮磷檢測(cè)器（NPD），具體測(cè)定流程及注意事項(xiàng)如下：

一、測(cè)定方法

1. 樣品提?。?/p>

2. 稱取一定量的水果或蔬菜樣品，置于組織搗碎機(jī)中。

3. 加入適量的無(wú)水鈉和乙酸乙酯（或其他有機(jī)溶劑如、二氯甲烷等），高速勻漿提取有機(jī)磷農(nóng)藥。

4. 提取液經(jīng)鋪有無(wú)水鈉的漏斗過濾，殘?jiān)蒙倭坑袡C(jī)溶劑洗滌，合并濾液。

5. 樣品凈化：

6. 將提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在適當(dāng)溫度下減壓濃縮。

7. 濃縮后的樣品溶液可能需要經(jīng)過進(jìn)一步的凈化步驟，如液-液分配、柱層析或固相萃取等，以去除雜質(zhì)。

8. 氣相色譜測(cè)定：

9. 將凈化后的樣品溶液注入氣相色譜儀中進(jìn)行分析。

10. 氣相色譜儀配備火焰光度檢測(cè)器（FPD）或氮磷檢測(cè)器（NPD），根據(jù)有機(jī)磷農(nóng)藥在富氫焰上燃燒產(chǎn)生的特征光譜進(jìn)行檢測(cè)。

11. 根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

二、測(cè)定注意事項(xiàng)

1. 樣品處理：

2. 樣品應(yīng)均勻取樣，避免局部農(nóng)藥殘留濃度過高或過低。

3. 提取過程中應(yīng)加入適量的無(wú)水鈉以去除水分，防止乳化現(xiàn)象的發(fā)生。

4. 提取液應(yīng)充分過濾和濃縮，以提高檢測(cè)靈敏度。

5. 凈化步驟：

6. 根據(jù)樣品基質(zhì)的類型選擇合適的凈化方法，既要能達(dá)到良好的凈化效果，同時(shí)也要保證農(nóng)藥不被吸附。

7. 凈化管中的填料應(yīng)根據(jù)需要進(jìn)行選擇，如無(wú)水鎂（除水）、PSA（去除有機(jī)酸、少量色素和糖類雜質(zhì)等）、C18（除脂類非極性雜質(zhì)）、GCB（去除色素）等。

8. 氣相色譜條件：

9. 色譜柱的選擇應(yīng)適合有機(jī)磷農(nóng)藥的分離和檢測(cè)。

10. 色譜柱溫度、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度等參數(shù)應(yīng)根據(jù)具體儀器和樣品進(jìn)行調(diào)整。

11. 載氣和尾吹氣的流量應(yīng)適當(dāng)，以保證檢測(cè)靈敏度和穩(wěn)定性。

12. 質(zhì)量控制：

13. 在測(cè)定過程中應(yīng)加入質(zhì)量控制樣品，如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、加標(biāo)回收等，以監(jiān)控測(cè)定過程的準(zhǔn)確性和精密度。

14. 批量做樣時(shí)一般要求每10-15針樣品穿插進(jìn)一針標(biāo)樣，每批樣品需要做質(zhì)控添加回收，一般要求回收率在70-130%。

三、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與限量