氧化鈣含量的測定

　　1．方法提要

　　用三乙醇胺掩蔽少量三價鐵、三價鋁和二價錳等離子，在 pH 值為12.5時，以鈣試劑羧酸鈉鹽作指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣離子。

　　2．分析步驟

　　稱取約0.6g于105℃烘至恒重的試樣（至0.0002g)，置于250mL燒杯中，超細(xì)活性碳酸鈣加少量乙醇潤濕試樣，超細(xì)碳酸鈣加少量水潤濕試樣，蓋上表面皿，滴加溶液至試料完全溶解。加50mL水，全部移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得試驗溶液A。此溶液用于氧化鈣、氧化鎂含量的測定。

　　用移液管移取25mL試驗溶液A，置于250mL錐形瓶中，加人30mL水、5mL三乙醇胺溶液，搖動下滴加溶液，當(dāng)溶液剛成混濁時，加人少量鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑，繼續(xù)滴加溶液至試驗溶液由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色，過量0.5mL，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時作空白試驗。

　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鈣（CaO）含量X1按下式計算：

　式中：

　　c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol / L ；

　　V1——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL ；

　　V0——空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL ；

　　M——試料的質(zhì)量，g ；

　　0.05608——與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸}的質(zhì)量。

　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的差值不大于0.2%。

　　、氧化鎂含量的測定

　　1．方法提要

　　用三乙醇胺掩蔽少量三價鐵、三價鋁和二價錳等離子，在 pH值為10時，以鉻黑 T作指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣、鎂含量，從中減去鈣含量，計算出氧化鎂含量。

　　2．分析步驟

　　用移液管移取25mL試驗溶液A，置于250mL錐形瓶中，加人50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL緩沖溶液和少量鉻黑T指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。

　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鎂（MgO）含量X2按下式計算：

　　式中：

　　c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度,mol / L；

　　V1——滴定鈣所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

　　V2——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

　　m——試料的質(zhì)量，g；

　　0.04030——與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]

　　相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸V的質(zhì)量。

　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的差值不大于0.2 ％。