藥品檢測方法和具體要求

一、線性

線性系指在設計的范圍內(nèi)，測定響應值與試樣中被測物濃度呈比例關系的程度。

應在規(guī)定的范圍內(nèi)測定線性關系?？捎猛粚φ掌焚A備液經(jīng)精密稀釋，或分別精密稱取對照品，制備一系列對照品溶液的方法進行測定，至少制備5份不同濃度的對照品溶液。以測得的響應信號對被測物的濃度作圖，觀察是否呈線性，再用Zui小二乘法進行線性回歸。必要時，響應信號可經(jīng)數(shù)學轉換，再進行線性回歸計算?；蛘呖刹捎妹枋鰸舛?響應關系的非線性模型。

數(shù)據(jù)要求：應列出回歸方程、相關系數(shù)和線性圖（或其他數(shù)學模型）

二、范圍

范圍系指分析方法能達到一定精密度、準確度和線性要求時的高低限濃度或量的區(qū)間。

范圍應根據(jù)分析方法的具體應用及其線性、準確度、精密度結果和要求確定。原料藥和制劑含量測定，范圍一般為測定濃度的80%～120%；制劑含量均勻度檢查，范圍一般為測定濃度的70%～130%，特殊劑型，如氣霧劑和噴霧劑，范圍可適當放寬；溶出度或釋放度中的溶出量測定，范圍一般為限度的±30%，如規(guī)定了限度范圍，則應為下限的-20%至上限的+20%；雜質測定，范圍應根據(jù)初步實際測定數(shù)據(jù)，擬訂為規(guī)定限度的±20%。如果含量測定與雜質檢查同時進行，用峰面積歸一化法進行計算，則線性范圍應為雜質規(guī)定限度的-20%至含量限度（或上限）的+20%。

在中藥分析中，范圍應根據(jù)分析方法的具體應用和線性、準確度、精密度結果及要求確定。對于有毒的、具特殊功效或藥理作用的成分，其驗證范圍應大于被限定含量的區(qū)間。

校正因子測定時，范圍一般應根據(jù)其應用對象的測定范圍確定。

三、耐用性

耐用性系指在測定條件有小的變動時，測定結果不受影響的承受程度，為所建立的方法用于日常檢驗提供依據(jù)。開始研究分析方法時，就應考慮其耐用性。如果測定條件要求苛刻，則應在方法中寫明，并注明可以接受變動的范圍，可以先采用均勻設計確定主要影響因素，再通過單因素分析等確定變動范圍。典型的變動因素有：被測溶液的穩(wěn)定性、樣品的提取次數(shù)、時間等。高效液相色譜法中典型的變動因素有：流動相的組成和pH值、不同品牌或不同批號的同類型色譜柱、柱溫、流速等。氣相色譜法變動因素有：不同品牌或批號的色譜柱、固定相、不同類型的擔體、載氣流速、柱溫、進樣口和檢測器溫度等。

經(jīng)試驗，測定條件小的變動應能滿足系統(tǒng)適用性試驗要求，以確保方法的可靠性。

藥品檢測方法的要求

1、準確度：是指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度，一般以百分回收率表示。

2、雜質定量測定中的準確度：采用原料藥或制劑中加入已知量雜質進行測定；如不能得到雜質或降解產(chǎn)物，可與另一成熟方法進行比較，如藥典方法或經(jīng)過驗證的方法。

3、含量測定中的準確度：測定原料藥時，可用已知純度的對照品或樣品進行測定，或用本法所得結果與建立準確度的另一方法測定的結果進行比較。

制劑測定時，用含已知量被測物的各組分混合物進行測定，如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測物進行測定，或者與建立準確度的另一方法測定的結果進行比較。

測定高、中、低三個濃度，n＝3，共9個數(shù)據(jù)來評價回收率的RSD＜2％；用UV和HPLC法時，一般回收率可達98％～102％；容量法可達99.7％～100.3％。

4、數(shù)據(jù)要求：要求制備高、中、低三濃度的樣品，各測定3次。應報告已知加入量的回收率，或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。