安乃近
拼音名:annaijin
英文名:metamizolesodium
書頁號:2000年版二部-248
c13h16n3nao4s.h2o351.36
本品為[(1,5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2,3-二氫-1h-吡唑-4-基)甲氨基]甲烷
磺酸鈉鹽一水合物。按干燥品計算,含c13h16n3nao4s不得少于99.0%(供注射用)或
98.5%(供口服用)。
【性狀】本品為白色(供注射用)或略帶微黃色(供口服用)的結(jié)晶或結(jié)晶性粉
末;無臭,味微苦;水溶液放置后漸變黃色。
本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在乙醚中幾乎不溶。
【鑒別】(1)取本品約20mg,加稀鹽酸1ml溶解后,加次氯酸鈉試液2滴,產(chǎn)生
瞬即消失的藍(lán)色,加熱煮沸后變成黃色。
(2)取本品約0.2g,加稀鹽酸8ml溶解后,加熱即發(fā)生二氧化硫的臭氣,然后發(fā)生
甲醛的臭氣。
(3)本品顯鈉鹽的火焰反應(yīng)(附錄ⅲ)。
【檢查】酸度取本品0.50g,加水50ml使溶解,依法檢查(附錄ⅵh),ph值
應(yīng)為6.0~7.0。
溶液的澄清度與顏色取本品2.5g(供注射用)或1.0g(供口服用),加水10ml使
溶解,俟氣泡消失后,立即檢視,溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,立即與同體積的對照液(
取比色用重鉻酸鉀液1.2ml、比色用硫酸銅液0.10ml與比色用氯化鈷液0.10ml,加水
至50ml,搖勻)比較,不得更深。
甲醇溶液的澄清度取本品0.50g,加甲醇10ml,振搖使溶解,如顯渾濁,立即與
對照液[取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液0.50ml、1mol/l鹽酸溶液1ml與新制的氯化鋇溶液(1→20)3ml,
加水至10ml,搖勻,并放置10分鐘]比較,不得更濃(供注射用)。
硫酸鹽取本品0.20g,依法檢查(附錄ⅷb),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的
對照液比較,不得更濃(0.1%)。
4-n-去甲基安乃近取本品0.50g,置50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,
量取1.0ml,置25ml納氏比色管中,加水至10ml,加鹽酸溶液(1→2)5ml,置水浴加熱
5分鐘,放冷,加水7ml,搖勻,加10%香草醛的乙醇溶液2.0ml,加水至刻度,搖勻,
與對照用安乃近溶液1.0ml(含安乃近對照品10mg)加4-n-去甲基安乃近溶液(每1ml
含無水4-n-去甲基安乃近對照品10μg)2.0ml(供注射用)或7.0ml(供口服用)用
同一方法制成的對照液比較,不得更深[0.2%(供注射用)或0.7%(供口服用)]。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過5.5%(附錄ⅷl)。
重金屬取本品1.0g,置石英坩堝或硬質(zhì)玻璃蒸發(fā)皿中,加硫酸1ml使?jié)駶?,緩?br>熾灼至硫酸蒸氣除盡,放冷,加硝酸0.5ml,繼續(xù)熾灼至氧化氮蒸氣除盡后,在500~
600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干,加水15ml使溶解,滴加氨試
液至對酚酞指示液顯中性,再加醋酸鹽緩沖液(ph3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查
(附錄ⅷh第一法),含重金屬不得過百萬分之十(供注射用)或百萬分之二十(供口
服用)。
【含量測定】取本品約0.3g,精密稱定,加乙醇和0.01mol/l鹽酸溶液各10ml溶
解后,立即用碘滴定液(0.1mol/l)滴定(控制滴定速度為每分鐘3~5ml),至溶液所
顯的淺黃色在30秒鐘內(nèi)不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/l)相當(dāng)于16.67mg的c13h16n3nao4s?!绢悇e】解熱鎮(zhèn)痛藥。
【貯藏】遮光,密封保存。
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