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芴空氣液相氧化合成9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分離

以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的 KOH 水溶液為催化劑， 空氣為氧化劑， 芴氧化合成 9-芴酮。通過對反應(yīng)溶劑、 反應(yīng)溫度和催化劑用量的考察，確定佳的反應(yīng)條件為： DMSO 為溶劑， n(KOH): n(芴) = 0.06: 1， 50o C 下反應(yīng) 30 min，芴完全轉(zhuǎn)化， 9-芴酮的收率和選擇性都接近 。

以質(zhì)量比 4:1的菲和 9-芴酮模型混合物為分離對象， 采用相圖法和溶解度計(jì)算法得到分離的液固比。 為分離溶劑，為第二分離溶劑得到的佳液固比（質(zhì)量比） 分別為 1.6: 1 和 2.8: 1。 以菲和芴的模型混合物為原料， 反應(yīng) 50 min后芴完全轉(zhuǎn)化， 得到菲和9-芴酮的混合物。用和分離后得到菲和 9-芴酮的純度大于 98%，收率大于 91%。 以預(yù)處理過的蒽渣為原料，反應(yīng)–分離后得到菲的純度和收率分別為76.58%和 89.86%； 9-芴酮的純度和收率分別為93.98%和 84.52%。

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芴和芴酮共熔點(diǎn)的測定：

用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測定儀測定不同組成試樣的熔點(diǎn)，在顯微鏡下觀察晶體粉末受熱變化的過程和熔程 。 其操作步驟如下：

1) 戴好手套， 取兩片潔凈干燥的載玻片， 用取樣勺量取適量( ≤1 mg)的待測試樣放到載玻片上， 將試樣分布成均勻薄層后蓋上另一片載玻片， 輕輕壓實(shí)， 然后放置在加熱臺(tái)中心。蓋上隔熱玻片。

2) 參考顯微鏡的工作距離(33 － 88 mm)，上下調(diào)節(jié)調(diào)焦手輪， 直至能清晰地看到待測試樣為止。

3) 打開電源開關(guān)， 調(diào)節(jié)測溫儀顯示出加熱臺(tái)的即時(shí)溫度。根據(jù)被測試樣熔點(diǎn)的溫度， 控制調(diào)溫手扭1 或2 (注： 手扭1 為升溫電壓寬量調(diào)整， 手扭2為升溫電壓窄量調(diào)整)。 在測定過程中，遵循前段升溫迅速、 中段升溫漸慢、 后段升溫平緩的操作原則。 當(dāng)溫度距待測樣品的熔點(diǎn)約 30 °C時(shí)， 使升溫速度減慢；在距被測試樣熔點(diǎn)值約 10 °C時(shí)， 調(diào)整升溫速率為每3 min升溫1 °C。

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芴的性質(zhì)及應(yīng)用

芴的分子式為 C13 H 10 ，  1867 年， 由 Berthelot 在粗蒽油的蒸餾過程中發(fā)現(xiàn)， 在煤焦油中的含量約為 1%~2%，呈白狀晶體， 有類似于萘的特征性芳香氣味， 不純時(shí)有熒光。

芴的用途十分廣泛。在方面用于制造抗痙攣藥、 鎮(zhèn)靜藥、 、 壓藥等。 農(nóng)業(yè)方面用于合成殺蟲劑、 除草劑。 工業(yè)方面代替蒽醌合成陰丹士林染料，合成抗沖擊有機(jī)玻璃、 芴醛樹脂以及芳基透明尼龍等。 另外， 由于芴特殊的結(jié)構(gòu)，具有明顯的光致發(fā)光、電致發(fā)光現(xiàn)象，9-芴酮99.9%生產(chǎn)廠家， 在光電領(lǐng)域也有著廣泛的應(yīng)用。

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