廣西膨潤土蒙脫石含量檢測-最新亞洲絲襪av|久久只有這精品99  

蒙脫石含量的檢測方法

蒙脫石（montmorillonite）又名微晶高嶺石或膠嶺石，是一種硅鋁酸鹽，其主要成分為八面體蒙脫石微粒，因其初發(fā)現(xiàn)于法國的蒙脫城而命名。目前對于蒙脫石含量的測試方法主要有以下三種：

1）X-射線衍射法；2）吸藍量法；3）陽離子交換量法。

這幾種方法要結合起來檢測。

1X-射線衍射法

1.1 原理

X-射線衍射分析是利用晶體形成的X射線衍射，對物質(zhì)進行內(nèi)部原子在空間分布狀況的結構分析方法。將具有一定波長的X射線照射到結晶性物質(zhì)上時，X射線因在結晶內(nèi)遇到規(guī)則排列的原子或離子而發(fā)生散射，散射的X射線在某些方向上相位得到加強，從而顯示與結晶結構相對應的特有的衍射現(xiàn)象。

1.2 方法

取本品適量，置無蓋的稱量瓶中，在25℃，相對濕度75％(在25℃，飽和氯化鈉溶液所形成的相對濕度為75%RH)的干燥器中放置12小時，按粉末衍射分析法進行X-射線衍射。測定條件：銅靶電壓30KV，電流30mA。衍射角度2θ角3～65度。

蒙脫石特征譜線應在1.2nm～2.0nm之間和0.45nm波長處。

1.3 應用范圍

X射線衍射圖像實質(zhì)上是晶體微觀結構的一種精細復雜的變換，每種晶體的結構與其X射線衍射圖之間都有著一一對應的關系，其特征X射線衍射圖譜不會因為某種物質(zhì)混聚在一起而產(chǎn)生變化。

1.4 缺陷

XRD實質(zhì)是晶體衍射，其衍射峰的強度與晶體物質(zhì)的含量和晶體的結構有關，晶體結構完整、晶形較好，衍射強度越強；晶體結構殘缺、晶形較差，衍射強度越低；晶體物質(zhì)的含量越高衍射強度也越強。蒙脫石特征峰相對強度的高低除了與其含量有關，還與蒙脫石自身的結晶形態(tài)密切相關。而蒙脫石中不僅有結晶態(tài)的蒙脫石含有非晶態(tài)物質(zhì)如蛋白石、硅藻土、玻璃質(zhì)物質(zhì)、非晶態(tài)黏土礦物等，而不被X射線檢測出。而其中雜質(zhì)礦物也僅能檢出結晶態(tài)的方英石和石英等其衍射峰的強弱除了與其含量有關，還與雜質(zhì)礦物的種類、結晶程度等有關。

2吸藍量法

2.1 暈環(huán)法

2.1.1  原理

蒙脫石分散于水溶液中，具有吸附亞甲基蘭的能力，其吸附亞甲基藍的量被稱為吸藍量，以100克樣吸附的次甲基蘭毫克當量數(shù)或克數(shù)表示。膨潤土中的蒙脫石含量愈高，吸藍量愈多。因此，吸藍量可作為粗略估價膨潤土礦中蒙脫石相對含量的主要技術指標。

2.1.2  方法

1）稱取已在105℃±3℃烘干2h的膨潤土試樣0.2g±0.001g，置于預先盛有50ml水的250ml錐形燒瓶中，使其潤濕后，在超聲波清洗器內(nèi)分散5分鐘（過程中適時搖勻），加入1%焦磷酸鈉溶液20ml，繼續(xù)分散2～3min。然后在電爐上加熱至微沸2min，取下冷卻至25±5℃；

2）在攪拌下用滴定管滴加亞甲基藍標準溶液。次可預滴加約總量三分之二的亞甲基藍溶液，攪拌2min使其充分反應，以后每次滴加0.5～1ml，攪拌30s后用玻璃棒沾取一滴試液在中速定量濾紙上，觀察藍色斑點周圍是否出現(xiàn)淡藍色暈環(huán)，若未出現(xiàn)，則繼續(xù)滴加亞甲基藍溶液。當開始出現(xiàn)藍色暈環(huán)后，繼續(xù)攪拌2min，再用玻璃棒沾取一滴試液在中速定量濾紙上，觀察是否還出現(xiàn)淡藍色暈環(huán)，若淡藍色暈環(huán)不再出現(xiàn)，繼續(xù)仔細滴加亞甲基藍溶液。如攪拌2min后仍出現(xiàn)淡藍色暈環(huán)，表明已到終點，記錄滴定體積。 

3）計算：

2.2 分光光度法

2.2.1  原理

蒙脫石對亞甲基藍有吸附，采用過量的亞甲基藍讓蒙脫石吸附、過濾，測定濾液中未反應亞甲基藍的量，從而計算出蒙脫石對亞甲基藍的吸附量。

2.2.2  方法

精密稱取0.2g樣品，放入具塞錐形瓶中，精密加入30mL蒸餾水，蓋塞后用超聲波充分分散，精密加入焦磷酸鈉（質(zhì)量分數(shù)為1%）20mL，稱重并記下重量，在電爐上煮沸5min左右，冷卻至室溫，補水至剛才稱重重量，然后加入50-60ml亞甲基藍溶液，蓋塞后超聲波分散30min，冷卻后用干燥的中速定量濾紙過濾，取過濾后30min左右的濾液進行梯度稀釋，測量其吸光度，記為A2。另將0.2%的亞甲基藍溶液進行稀釋1000倍，得到濃度為2ug/mL溶液，測吸光度值，計為A1。

2.2.3  注意事項

1）實驗中用超聲波分散階段都應該加塞，以避免超聲波發(fā)熱而引起的水分蒸發(fā)，從而影響錐形瓶中溶液的濃度；

2）每次測完吸光度值后比色皿都需要用稀酸浸泡并用緩沖液重新調(diào)零，以避免上次測試樣品后殘留的亞甲基藍粘在比色皿壁上影響下次測量的吸光度值；

3）亞甲基藍濃度需要標定；

4）測試所需樣品需要干燥，除去其中水分，一般烘箱105℃干燥2h；

5）用梯度稀釋法進行濾液的稀釋，試管中的溶液需要充分混勻，以避免因試樣混合不均帶來的吸光度值偏差；

6）一般進行少量樣品測試，好進行平行樣測試，以消除偶然誤差帶來的影響；

7）蒙脫石是否充分分散和亞甲基藍是否充分吸附是這一測試的主要影響因素，因此應在超聲波分散過程中經(jīng)常觀察溶液的分散情況，如底部有較大顆粒不能在超聲波震蕩下分散，可與手動搖晃相結合，但應避免用力幅度較大，使試樣濺起粘在錐形瓶壁上；

8）實驗中使用的玻璃器皿和震蕩得到的溶液都應該在冷卻后使用，從而避免冷熱相遇產(chǎn)生的水蒸氣帶入實驗中，影響測試結果。