目的:本實驗以期建立-種超聲波輔助萃取-固相微萃取-氣相色譜(UAE-SPME-GC)法來快速測定中藥材的農藥殘留。應用《中國藥典》(2010版)農藥殘留前
處理方法對所選藥材進行測定，與UAE-SPME-GC法對藥材中的農藥的殘留測定的優(yōu)缺點進行比較。此外實驗中亦對所選中藥材進行重金屬含量測定。
方法:
(1)UAE-SPME-GC法中,以金銀花作為優(yōu)化對象,樣品經有機溶劑超聲提取,再運用固相微萃取進行富集然后采用氣相色譜-電子捕獲檢測器檢測。
(2)藥典方
法,本實驗按照《中國藥典》(2010版)農藥殘留前處理方法對所選藥材進行測定。
3)重 金屬檢測,采用《中國藥典》(2010版)附錄IX B中的方法二,ICP-MS法
對藥材中鉛、鎘、砷、汞銅5種重金屬進行了測定。
結果:(1)實驗表明,UAE- SPME-GC法在優(yōu)化條件下,有機氯農藥在0.5ug:L~(-1)~20μg:L~(-1)范圍內線
性關系良好,方法回收率為70.4%~119.8%,方法精密度為8.9%~14.1%,檢出限在0.017ug:L~(-1)~0.38μg:L~(-1)范圍內;有機磷類農藥在5ug:L~
(-1)~500ug:L~(-1),擬除蟲菊酯類農藥在2.5μg:L~(-1)~.250ug:L~(-1)范圍內線性關系好,方法回收率為85.6%~112.7%,方法精密度為3.2%~9.8%,檢出限
為0.02ug:L~(-1)~0.33μg:L~(-1)。
(2)藥典方法中,有機氯農藥在5ug:L~(-1)~100ug:L~(-1)范圍內線性關系好,方法回收率為86.1%~115.0%,方法精密度
為1.2%~ 5.1%,檢出限在0.55ug:L~(-1)~1.79ug-L~(-1)范圍內;有機磷類農藥在10ug-L~(-1)~100ug_-(-1).3種擬除蟲菊酯類農藥在5μg:L~(-1)~50ug:L~
(- 1)范圍內線性關系良好,方法回收率為83.1%~105.3%之間,方法精密度為1.9%~4.8%,檢出限為0.53μg:L~(-1)~1.75μg:L~(-1)。(3)重金屬檢測中,5種重金
屬的檢出限為0.005ug:L~(-1)~0.039ug:L~(-1),回收率為94.9%~101.3%,精密度為2.5%~6.7%。結論:13種中藥材的實驗結果表明,SPME技術較《中國藥
典》(2010版)方法的靈敏度高,在藥典方法中不能被檢出的一些殘留量可以通過SPME法檢出
本實驗新建立的固相微萃取方法通過直接富集與進樣取樣量
少，耗時短,是一種簡便、環(huán)保、快速及靈敏度高的農藥殘留前處理分析方法。
ICP-MS法對藥材中 5種重金屬測定結果表摘要:目明,本次實驗所選用的藥材重
金屬含量較低為合格藥材。
中藥農殘殘留檢測 , 中國藥典重金屬化驗
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