本標(biāo)準(zhǔn)不適用于有陰離子或兩性表面活性劑存在時(shí)的測(cè)定。

注:作為助溶劑存在的相對(duì)低分子量甲苯磺酸鹽及二甲苯磺酸鹽,其相對(duì)于活性物的濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于或等于15%時(shí)，尚不產(chǎn)生干擾。如濃度更大,則需考慮其影響。

非離子表面活性劑、肥皂、尿素和乙二胺四乙酸鹽不產(chǎn)生干擾。洗滌劑配方的典型無(wú)機(jī)組分,如氯化鈉、硫酸鈉、三聚磷酸鈉、硼酸鈉、過(guò)硼酸鈉、硅酸鈉等不產(chǎn)生干擾。但過(guò)硼酸鹽以外的其他漂白劑應(yīng)在分析前預(yù)先破壞。

GB/T5173---1995表面活性劑和洗滌劑陰離子活性物的測(cè)定直接兩相滴定法(e:1989)

GB/T13173.1洗滌劑樣品分樣方法(e:1980)

3原理

在有陽(yáng)離子染料和陰離子染料混合指示劑存在的兩相(水-氯仿)體系中,用一標(biāo)準(zhǔn)陰離子表面活性劑溶液滴定樣品中的陽(yáng)離子活性物。樣品中的陽(yáng)離子表面活性劑Zui初與陰離子染料反應(yīng)生成鹽而溶于三氯甲烷層，使呈藍(lán)色。滴定中﹐陰離子表面活性劑取代陰離子染料，在終點(diǎn)時(shí)與陽(yáng)離子染料生成鹽,使三氯甲烷層呈淺灰-粉紅色。

4試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

4.1三氯甲烷(GB/T682);

4.2異丙醇HG/T2892—1997;

4.3月桂基硫酸鈉c(CHg.SO,Na)=0.004mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，按GB/T5173---1995中4.5配制;

4.4混合指示劑溶液﹐按GB/T5173--1995中4.8配制。

5儀器

普通實(shí)驗(yàn)室儀器和

GB/T5174-2004

5.1具塞量簡(jiǎn),100mL;

5.2具塞滴定管,25mL;

5.3單刻度容量瓶,1000mL;

5.4移液管,25mL。

6試樣制備

洗滌劑實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)按GB/T13173.1的規(guī)定制備和貯存。

7分析步驟

7.1試驗(yàn)份

稱(chēng)取含0.002mol~0.004mol陽(yáng)離子活性物的實(shí)驗(yàn)室樣品,至0.001g.

配制試樣濃度應(yīng)以耗用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積10mL~20mL為參考。

基于相對(duì)分子質(zhì)量360計(jì)算的表1供參閱。

表1試驗(yàn)份質(zhì)量指南

預(yù)計(jì)陽(yáng)離子活性物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%

試驗(yàn)份質(zhì)量/g

10

10

2o

5

100

1

7.2測(cè)定

7.2.1對(duì)低分子質(zhì)量(200~500)樣品用水溶解試驗(yàn)份(7.1)定容1000mL(試液A)。

7.2.2對(duì)高分子質(zhì)量(500~700)樣品溶解試驗(yàn)份(7.1)于20mL異丙醇(4.2)中,必要時(shí)加熱。加水

約50mL,攪拌溶解。轉(zhuǎn)移至1000mL單刻度容量瓶(5.3),用水稀釋至刻度,混合均勻(試液A)。

7.2.3對(duì)高分子質(zhì)量(>700)樣品溶解試驗(yàn)份(7.1),用1:1異丙醇水溶液溶解,必要時(shí)加熱溶解,轉(zhuǎn)|移至1000mL單刻度容量瓶中(5.3),用1:1異丙醇水溶液稀釋至刻度,混合均勻(試液A)。

試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容:

a)完全鑒別樣品所需的全部資料;

b)所用的方法;

c)結(jié)果和所用的表示方法;

d)測(cè)定過(guò)程中出現(xiàn)的任何異?，F(xiàn)象;

e)本標(biāo)準(zhǔn)未包括的或任選的所有操作細(xì)節(jié);

f)試驗(yàn)日期。

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